一种高纯锑真空蒸馏设备及其制备工艺

摘要

本发明公开了一种高纯锑真空蒸馏设备及其制备工艺，包括冷却水循环装置、蒸馏罐、坩埚、保温层、扩散泵、机械泵、电控系统，蒸馏罐中设置多层石墨塔盘，电控系统控制线路的数据采集、处理及参数设定等通过智能PID调节仪完成；本发明工艺简、设备投资少，操作简便安全，加工成本低、产品质量稳定，提高了单炉的产量，并且温度控制采用智能化设备，产品一致性好。

主权项

采用一种高纯锑真空蒸馏设备制备高纯锑的工艺，其特征在于包括以下步骤：A、蒸馏前，坩埚（6）、塔盘（3）、冷凝器（4）用洗液浸泡后进行冲洗，然后放置在干燥箱中干燥备用；B、将0#～2#工业锑破碎成小块，装入坩埚（6）中，装入的量在50～60kg，在加热前对系统进行抽真空，真空度达到10^‑3～10^‑4Pa时，开始升温至所需要的温度；C、蒸馏结束，关掉电源和扩散泵（9），待继续抽真空30分钟后，将连接锑蒸馏炉和真空蒸馏机组的活塞关掉，然后再把扩散泵（9）与机械泵（10）连接活塞连通大气，最后关闭机械泵（10）；所述高纯锑真空蒸馏设备，包括：冷却水循环装置（7）、蒸馏罐（2）、坩埚（6）、保温层（8）、扩散泵（9）、机械泵（10）、电控系统（11）；其特征在于，所述蒸馏罐（2）中从下往上依次设置坩埚（6）、塔盘（3）、冷凝器（4）、低温收集器（5）；所述冷凝器（4）和坩埚（6）之间通过塔盘（3）隔开；所述冷凝器（4）和低温收集器（5）之间通过不锈钢盖板隔开；电阻加热炉（1）、蒸馏罐（2）、坩埚（6）、冷凝器（4）、低温收集室（5）、塔盘（3）共同组成锑蒸馏炉；电控系统通过管体和扩散泵、机械泵、锑蒸馏炉连接，共同构成真空蒸馏机组。