一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法

摘要

本发明提供了一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，主要包括的步骤如下：(1)将亚磷酸二甲酯的精馏残液加热，再用活性炭进行脱色；(2)将步骤1中脱色后的溶液趁热进行过滤，收集滤液；(3)滴加盐酸，控制滴加速度、酸解温度和真空度，充分搅拌至酸解完全；(4)当滴酸后无明显气体排出时，应停止滴酸，当滴酸停止后，仍有气体排出，应适当补充盐酸，酸解过程中生成的尾气并入氯甲烷回收总管道；(5)去除氯甲烷气体后的水溶液即为液体亚磷酸，将其进行浓缩结晶，提纯后得到含量在98％以上的固态的亚磷酸或直接作为水溶液使用。本发明达到了清洁生产，减少了三废排放，提高副产品的回收率，降低了生产成本。

主权项

一种用于二甲酯精馏残液回收亚磷酸的方法，其特征在于，主要包括的步骤如下：(1)将亚磷酸二甲酯的精馏残液加热到50‑60℃，再向残液中加入活性炭进行脱色处理，保持温度直到脱色完全；(2)将步骤1中脱色后的溶液趁热进行过滤，收集滤液，并将其转移至反应釜中；(3)向步骤2的反应釜中滴加盐酸，滴加速度控制在每秒100mL，酸解温度控制在80℃以下，真空度控制在‑0.1±0.05MPa，当真空度下降时减少滴酸量，充分搅拌至酸解完全；(4)当滴酸后无明显气体排出时，应停止滴酸，当滴酸停止后，仍有气体排出，应适当补充盐酸，酸解过程中生成的尾气并入氯甲烷回收总管道；(5)去除氯甲烷气体后的水溶液即为液体亚磷酸，将其进行浓缩结晶，提纯后得到含量在98％以上的固态的亚磷酸或直接作为水溶液使用。