发明名称 一种电化学一氧化碳气体传感器电极的制备方法
摘要 本发明一种电化学一氧化碳气体传感器电极的制备方法,电极所使用的催化剂为超导碳负载氧化铈‑氧化铜(CeO‑CuO)催化剂,基材为全氟磺酸离子交换膜(Nafion膜),Ce(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O/Cu(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>·3H<sub>2</sub>O、草酸转移至烧杯中;球磨,干燥,称取相同质量的超导碳,滴入的氨水,搅拌,水浴,烧杯中的胶体变干取出;保温,研磨,向其中加入5%的Nafion溶液,便制成了催化剂材料,把该催化剂均匀涂抹至防水透气膜上;把处理过的Nafion膜放入水浴;把涂有催化剂的防水透气膜和采用相同方法制作的参比电极和对电极贴在Nafion膜上热压,热压后室温下放置,这样便制成了电化学一氧化碳气体传感器电极。本发明制作的传感器灵敏度高,响应时间快,而且输出线性度好。
申请公布号 CN104391025B 申请公布日期 2017.01.18
申请号 CN201410661087.7 申请日期 2014.11.19
申请人 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 发明人 何丹农;李小龙;尹桂林
分类号 G01N27/333(2006.01)I 主分类号 G01N27/333(2006.01)I
代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 唐莉莎
主权项 一种电化学一氧化碳气体传感器电极的制备方法,其特征在于,电极所使用的催化剂为超导碳负载氧化铈‑氧化铜(CeO<sub>2</sub>‑CuO)催化剂,基材为全氟磺酸离子交换膜(Nafion膜),其制备过程包含以下具体步骤:步骤1,称取Ce(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O粉末转移至烧杯里,再称取Cu(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>·3H<sub>2</sub>O粉末转移至同一个烧杯中,再称取过量的草酸转移至同一个烧杯中;然后转移至球磨机中球磨,取出后在120℃下干燥,然后转移至研钵中研磨均匀,待用;步骤2,称取步骤1中的产物,再称取相同质量的超导碳,置于同一个烧杯中待用;步骤3,向步骤2的烧杯中滴入的氨水,搅拌至均匀后,放到水浴中,烧杯中的胶体变干取出;步骤4,将步骤3取出的催化剂粉体移至陶瓷器皿中,然后在马弗炉中保温,待冷却后取出,然后转移至玛瑙研钵中研磨至均匀,转移至陶瓷坩埚中,室温静置后,向其中加入5%的Nafion溶液,搅拌至均匀,便制成了催化剂材料,然后把该催化剂用称量勺均匀涂抹至防水透气膜上;步骤5,把处理过的Nafion膜放入有去离子水的烧杯中,放入水浴中保温,然后捞出,待用;步骤6,把步骤4中的涂有催化剂的防水透气膜和采用相同方法制作的参比电极和对电极贴在经过步骤4后形成的Nafion膜上热压,热压后室温下放置,这样便制成了电化学一氧化碳气体传感器电极;步骤1中所述称取的Ce(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O粉末与Cu(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>·3H<sub>2</sub>O粉末的原子百分比为1/19~1/4, Ce(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O与Cu(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>·3H<sub>2</sub>O的摩尔数之和除以H<sub>2</sub>C<sub>2</sub>O<sub>4</sub>的摩尔数之值小于3∶4;所述在球磨机中球磨时间为6~10小时,干燥时间为干8~10小时;步骤3中所述的氨水体积为30~40mL/g催化剂;水浴锅的温度为恒温,温度介于70~90℃,保持时间为6~8小时;步骤4中所述马弗炉的温度为500℃,保温时间为3~5小时;所述室温静置时间为8~12小时;所述的把胶体催化剂涂抹于防水透气膜上,为涂抹于3个防水透气膜上,分别作为工作电极、对电极和参比电极使用,所用的防水透气膜为膨体聚四氟乙烯(EPTFE)膜;步骤5中所述处理过的Nafion膜,所说的处理为对Nafion膜进行预处理,把Nafion膜首先放入沸腾的5%的H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>溶液中煮50分钟,以去除所含的有机杂质,然后再将其浸于温度为80℃的稀硫酸中2小时,进行Nafion膜的质子化,用去离子水冲洗掉膜表面的残余酸液后放入去离子水中,然后待用;所述的特定温度的水浴是指温度为80~100℃的水浴,保温1小时;步骤6所述,把喷有催化剂的防水透气膜贴在Nafion膜上,是指把三个防水透气膜分别贴在Nafion膜的两侧,一侧贴一个,另一侧贴两个,形成三电极体系。
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