一种茚衍生物1‑吡啶基‑2‑溴茚及其合成方法

摘要

本发明公开了一种茚衍生物1‑吡啶基‑2‑溴茚的合成方法，利用廉价的2‑溴吡啶、茚酮、正丁基锂和NBS为原料制备1‑吡啶基‑2‑溴茚。本发明合成了一种在茚环上含溴的茚基吡啶，在茚的2‑号位引入了溴原子，方便官能团之间的转换，以便合成茚环上带有不同取代基的茚衍生物，从而构筑具有不同空间构型的晶态网络配合物。本方法总体反应步骤少、反应时间短、产率高的特点。另外通过溴原子可以引入各种不同的取代基团，从而用于制备各种金属有机催化剂或用于制备各种含有茚基的药物合成。

主权项

茚衍生物1‑吡啶基‑2‑溴茚的合成方法，其特征在于所述合成方法步骤如下：向单口瓶中加入5mol 2‑茚基吡啶和5molNBS，加入15mL四氯化碳为溶剂，回流50min；加入20mL水，分液，水层用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取二～四次，合并有机层，有机层干燥1～3小时后，将有机溶剂旋干，过一段氧化铝的柱子，以石油醚和乙酸乙酯为洗脱液，得到1‑吡啶基‑2‑溴茚；所述2‑茚基吡啶的合成方法如下：在N₂保护下，向三口瓶中加入10mol 2‑溴吡啶，加入15mL乙醚作为溶剂，‑78℃滴加正丁基锂4mL，搅拌60min，体系溶液由淡黄色渐变橙黄色，加入10mol茚酮，‑78℃反应60min；加水淬灭反应，分液，水层用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取二～四次；合并有机层，有机层干燥1～3小时后，将有机溶剂旋干，过一段氧化铝的柱子，以石油醚和乙酸乙酯为洗脱液，得到淡黄色液体；在此黄色液体中加入10mL浓硫酸，常温搅拌反应3h；过一段氧化铝柱子，以石油醚和乙酸乙酯为洗脱液，得2‑茚基吡啶。