一种磁组装光子晶体防伪标识的制备方法

摘要

一种磁组装光子晶体防伪标识的制备方法，属于功能型光子晶体技术领域。本发明通过三步骤实验方法得到可以通过形变变色的防伪标识，步骤1化学共沉淀法制备油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子；步骤2细乳液聚合法制备聚合物包覆的四氧化三铁磁性纳米粒子；步骤3将聚合物包覆的四氧化三铁磁性纳米粒子分散在水中，在外加磁场作用下组装形成光子晶体结构，通过自由基聚合法制备聚丙烯酰胺凝胶固化所得光子晶体结构，最终得到磁组装光子晶体防伪标识。该种防伪标识颜色的变化是裸眼可分辨的，且形变响应具有快速、可逆的特点。本发明提供的制备方法简单、安全，易于操作，且原材料成本低廉，易于工业化大规模生产。

主权项

一种磁组装光子晶体防伪标识的制备方法，其特征是步骤为：（1）油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子的制备：将三价铁盐和二价铁盐混合，依次加入沉淀剂氨水和修饰剂油酸，在80‑90℃、氮气保护下，通过化学共沉淀法制备得到油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子；（2）聚合物包覆的四氧化三铁磁性纳米粒子的制备：将步骤（1）制备得到的油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子分散于有机溶剂中得到磁流体，通过细乳液聚合法的预乳化、细乳化、聚合三个步骤制备得到聚合物包覆的四氧化三铁磁性纳米粒子；具体步骤为：a、细乳液A的制备：将步骤（1）中0.5‑1.0g油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子分散于2‑5mL有机溶剂中形成磁流体；然后将磁流体加入到40mL浓度为0.5‑1.5mg/mL的乳化剂溶液中搅拌进行预乳化；将预乳化完全的乳状液进行超声波分散，频率为20‑40KHz，超声时间为1‑4min，得到细乳液A；b、细乳液B的制备：将0.1g单体和1.2g交联剂加入到40mL浓度为0.5‑1.5mg/mL的乳化剂溶液中，混合后进行超声波分散，频率为20‑40KHz，超声时间为0.5‑2min，得到细乳液B；c、混合反应：将细乳液A、B 混合后再次超声波分散，频率为20‑40KHz，超声时间为1‑4min，在此混合液中加入10‑20mg引发剂引发聚合反应，65‑75℃反应16‑20h，得到聚合物包覆的四氧化三铁磁性纳米粒子；（3）磁组装光子晶体防伪标识的制备：将丙烯酰胺、N,N’ ‑ 亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、聚合物包覆的四氧化三铁磁性纳米粒子在水中混合均匀，每2mL混合溶液中加入20‑40μL的催化剂N,N,N’,N’ ‑ 四甲基乙二胺，在外加磁场的作用下，置于沸水浴中，80‑100℃静置20‑60s，磁组装与聚合反应同时进行，得到产品磁组装光子晶体防伪标识。