一种养殖塘底泥中敌百虫对映体的检测方法

摘要

一种养殖塘底泥中敌百虫手性对映体的检测方法，步骤：将底泥样品放入离心管中，加入无水硫酸钠脱除水分，加入乙酸酸化乙腈超声提取后离心，取上层提取液于烧瓶，重复2～3次，合并提取液于27℃水浴旋蒸浓缩，浓缩液加入提前活化CARB/NH2小柱，用乙腈冲洗烧瓶，冲洗液过CARB/NH2小柱，收集流出液，氮吹至近干，正己烷/异丙醇复溶，定溶至1mL，过0.22μm微孔滤膜后得溶液A；以正己烷/异丙醇为流动相对敌百虫对映体进行分离；用高效液相色谱仪对溶液A进行检测，选用IC手性柱，柱温为25℃，流速为1mL/min，波长为207nm。本发明能成功实现敌百虫手性对映体拆分，从而检测底泥中敌百虫对映体的残留量，为底泥养殖中敌百虫的残留风险评估及合理、安全使用提供依据。

主权项

一种养殖塘底泥中敌百虫对映体的检测方法，其特征在于包括以下步骤：1)将4～6g干重的底泥样品放入离心管中，加入9～11g无水硫酸钠脱除样品中的水分，加入0.9～1.1％乙酸酸化乙腈18～22mL，超声提取1～3min后以4000～6000r/min离心4～6min，取离心后的上层提取液，放置于圆底烧瓶中，重复上述提取步骤2～3次，合并提取液在26～28℃水浴条件下旋蒸浓缩至2～3mL，将浓缩后的样品溶液加入到提前活化的CARB/NH2固相萃取小柱中，用7～8mL乙腈冲洗圆底烧瓶，将冲洗液通过CARB/NH2固相萃取小柱，控制流速为1.5～2.5mL/min，待上样溶液全部流出后抽真空将小柱中的残留溶液抽净，收集流出液于容量瓶中；2)将步骤1)的洗脱液氮吹至近干，用正己烷：异丙醇体积比为90～95:10～5复溶，定溶至1mL，过0.22μm微孔滤膜后得到溶液A；3)采用高效液相色谱仪对上述溶液A进行检测；检测时选用IC手性柱，流动相为正己烷和异丙醇，其体积比为90～95:10～5，检测时的柱温为20～35℃，流速为0.7mL/min～1mL/min，波长为207nm。