发明名称 一种硫酸奎尼丁二水合物精制品的制备工艺
摘要 本发明公开了一种硫酸奎尼丁二水合物精制品的制备工艺,经过初加工、无水硫酸奎尼丁的制备、水合、过滤和干燥工艺,完成硫酸奎尼丁二水合物精制品的制备;本发明制得无水硫酸奎尼丁后,制备硫酸奎尼丁二水合物精制品,可以在水溶液中进行,大大减少了最终产品中有机溶剂的残留,有利于产品的安全应用;无水硫酸奎尼丁可以根据其pH,在制备硫酸奎尼丁二水合物精制品的过程中,在水溶液体系中对产品pH进行微调,避免产品pH不合格的情况出现;无水硫酸奎尼丁在水溶液体系下制备硫酸奎尼丁二水合物精制品,可以与水充分结合,避免产品含水量偏低的可能性。
申请公布号 CN106336410A 申请公布日期 2017.01.18
申请号 CN201610736078.9 申请日期 2016.08.29
申请人 江苏嘉逸医药有限公司 发明人 黄乐群;吴邵嘉
分类号 C07D453/04(2006.01)I 主分类号 C07D453/04(2006.01)I
代理机构 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 代理人 滑春生
主权项 一种硫酸奎尼丁二水合物精制品的制备工艺,其特征在于:经过初加工、无水硫酸奎尼丁的制备、水合、过滤和干燥工艺,完成硫酸奎尼丁二水合物精制品的制备;所述具体步骤如下:(1)初加工:称取硫酸奎尼丁二水合物粗品,进行研磨过60‑100目筛网,得到硫酸奎尼丁二水合物粉末;(2)无水硫酸奎尼丁的制备:将所得的硫酸奎尼丁二水合物粉末平铺于搪瓷托盘中,放置于70‑90℃的鼓风干燥箱内,鼓风干燥7‑9小时,得到无水硫酸奎尼丁,取样0.5g送检,pH为5.5‑5.7;(3)水合:称取纯化水,加入到500ml的四颈瓶中,充分搅拌后加入无水硫酸奎尼丁,常温下继续搅拌1‑2小时,称取一定量的浓硫酸,加入到四颈瓶中,继续常温搅拌0.5‑2小时;(4)过滤:将上述水合液进行过滤,滤出固体,将固体用纯化水淋洗2次,滤干待用;(5)干燥:将滤干的滤饼平铺在搪瓷盘中,30‑40℃鼓风干燥12‑16小时,得到硫酸奎尼丁二水合物精制品。
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