一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铬含量的方法

摘要

一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铬含量的方法，包括以下步骤：配制多份浓度不等的铬工作液，以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，假定一定样本量，采用强度校正的数学校正法建立分析方法，将配制的多份铬工作液中Cr的质量浓度换算成Cr的质量百分比浓度，记录每次进样的Cr元素的荧光强度，做出校准曲线；将待测的烟火药剂配制试样液，记录Cr元素对应的荧光强度，以该荧光强度根据确定的校准曲线读出与其对应Cr的质量百分比浓度值，并计算试样中铬的含量，本方法通过优化试样溶解条件和X射线荧光光谱仪器的各参数条件，能消除或基本消除基体效应，操作简单，检测周期短，精密度高。

主权项

一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铬含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、绘制校准曲线S11、配制多份浓度不等的铬工作液，配制过程中用水溶解重铬酸钾标准物质，再加入适量硝酸，用水定容至一定体积；S12、以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以2.0g为校准曲线假定的样本量，采用强度校正的数学校正法建立分析方法；将步骤S11配制的多份铬工作液中Cr的质量浓度换算成Cr的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样的Cr的荧光强度，以各铬工作液中Cr的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Cr的质量百分比浓度对应的荧光强度或计算后的Cr的质量百分比浓度为纵坐标，做出校准曲线；其中，通过下述公式将铬工作液中Cr的质量浓度换算成Cr的质量百分比浓度：其中，Cr％表示铬工作液中Cr的质量百分比浓度，单位为％；c表示铬工作液中Cr的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；2表示校准曲线假定的样本量，单位为g；S2、测定烟火药剂中的铬含量：S21、配制试样液：以烟火药剂为试样，称取一定量的试样置于烧杯内，加入一定量水，放置电炉上加热微沸数分钟，趁热用滤纸过滤，将滤液收集至容量瓶，待容量瓶中的溶液冷却至室温后加适量硝酸和水定容至刻度，保证定容后的溶液Cr元素浓度在校准曲线范围，得到试样液；S22、按步骤S12的检测条件，将试样液装入样品杯，保证样液厚度≥15mm，记录能量色散型X射线荧光光谱仪上显示的Cr的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Cr质量百分比浓度值；S23、计算试样中铬的含量：按以下公式计算试样中单质铁的质量百分比浓度：其中，ω表示试样中铬的质量百分比浓度，单位为％；ω₀表示根据校准曲线读出的Cr质量百分比浓度值，单位为％；2表示校准曲线假定的样本量，单位为g；m表示试样实际称量的质量，单位为g；V表示试样溶解后定容的体积，保证定容后的溶液中Cr元素的浓度在校准曲线范围即可，单位为mL；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL。