一种测定烟花爆竹用氧化铜中铜含量的方法

摘要

一种测定烟花爆竹用氧化铜中铜含量的方法，包括以下步骤：用稀硝酸作为溶剂，溶解高纯氧化铜，配制多份铜标准溶液，用能量色散型X射线荧光光谱仪测定标准溶液的荧光强度；绘制以氧化铜质量百分比浓度为横坐标，相应浓度的铜标准液荧光强度（或计算后的氧化铜质量百分比浓度）为纵坐标的校准曲线；用稀硝酸溶解氧化铜试样，用能量色散型X射线荧光光谱仪测定试样溶液中Cu的荧光强度，基于前述校准曲线进行氧化铜的定量分析，计算出氧化铜样本中铜的含量。本方法通过优化试样溶解条件和X射线荧光光谱仪器的各参数条件，能消除或基本消除了试液中各元素间的基体效应。本方法操作简单、检测周期短，检测结果准确度好，精密度高。

主权项

一种测定烟花爆竹用氧化铜中铜含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、绘制校准曲线S11、配置多份浓度不等的铜工作液，配置过程中用稀硝酸对高纯氧化铜进行溶解；S12、将步骤S11中配制的多份氧化铜工作液中Cu的质量浓度换算成CuO的质量百分比浓度,通过下述公式换算：$CuO\%=\frac{c\times V\times 79.545}{m\times 63.546}\times 100\%$其中，CuO％表示校准曲线上各浓度铜工作液所对应的试料中以CuO计的质量百分比浓度，单位为％；c表示铜工作液中Cu的质量浓度，单位为g/L；V表示假定样本量定容的体积，取值为0.5，单位为L；m表示校准曲线假定的样本量，取值为0.5，单位为g；79.545表示CuO的分子量；63.546表示Cu的原子量。S13、以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以0.5g为校准曲线假定的样本量，采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法；将步骤S11中配制的多份铜工作液逐一进样，记录每次进样的Cu的荧光强度；S14、以S12中计算的各铜工作液中Cu的质量百分比浓度为横坐标，以对应浓度标准溶液的荧光强度为纵坐标，或计算后的氧化铜质量百分比浓度，绘制校准曲线；S2、测定氧化铜中的铜含量S21、配置试样液：以烟花爆竹用氧化铜为试试样，称取m克，用一定量的硝酸溶解并过滤，滤液用水定容配制成体积为V的试样液，并保证定容后的溶液中Cu元素浓度在校准曲线范围；S22、按步骤S13的检测条件，将试样装入样品杯，保证试样液厚度≥15mm，记录能量色散型X射线荧光光谱仪上显示的荧光强度；以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的CuO的质量百分比浓度值；S23、计算试样中铜的含量：按以下公式计算试样中铜的质量百分比浓度ω：$\omega ={\omega }_0\times \frac{2}{m}\times \frac{V}{500}$其中，ω表示试样中以CuO计的质量百分比浓度，单位为％；ω₀表示步骤S22中所读取的试样液的CuO质量百分比浓度值，单位为％；2表示校准曲线假定的样本量，单位为g；m表示试样实际称量的质量，单位为g；V表示试样溶解后定容的体积，单位为mL；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL。