发明名称 聚对苯二甲酸亚丙基酯的制备方法
摘要 本发明涉及一种聚对苯二甲酸亚丙基酯的制备方法,主要解决现有技术中存在的聚对苯二甲酸亚丙基酯特性粘度偏低,颜色易发黄的问题,本发明通过包括以下步骤:a)以对苯二甲酸和1,3‑丙二醇为原料,加入有机钛化合物、IIA族金属盐及磷化合物,反应温度为220~300℃,反应压力为0.1~0.5MPa下进行酯化反应,得到预聚物;b)将得到的预聚物在预缩聚反应温度为245~265℃,预缩聚反应压力为300~1000Pa下进行预缩聚;然后在熔融缩聚反应温度为245~265℃,熔融缩聚反应压力小于150Pa下进行反应得到产物的技术方案,较好的解决了该问题,可用作聚对苯二甲酸亚甲基酯纤维、薄膜和注塑等材料的原料。
申请公布号 CN104558552B 申请公布日期 2017.01.11
申请号 CN201310514388.2 申请日期 2013.10.28
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 发明人 宋歌;熊金根;周文乐;郁剑乙;章瑛虹
分类号 C08G63/183(2006.01)I;C08G63/85(2006.01)I 主分类号 C08G63/183(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种聚对苯二甲酸亚丙基酯的制备方法,包括以下步骤:a)以对苯二甲酸和1,3‑丙二醇为原料,加入有机钛化合物、IIA族金属盐及磷化合物,酯化反应温度为220~300℃,酯化反应压力为0.1~0.5MPa条件下进行酯化反应,得到预聚物;b)将得到的预聚物在预缩聚反应温度为245~265℃,预缩聚反应压力为300~1000Pa的真空条件下进行预缩聚反应;然后在熔融缩聚反应温度为245~265℃,熔融缩聚反应压力为小于150Pa的真空条件下进行熔融缩聚反应得到产物聚对苯二甲酸亚丙基酯;其中,所述的对苯二甲酸和1,3‑丙二醇的摩尔比为1:(1.0~2.0);所述加入的有机钛化合物的质量以钛元素质量计为10‑250mg/kg对苯二甲酸;所述加入的IIA族金属盐的量为以所含金属摩尔数计,与有机钛化合物中钛元素的摩尔比为(0.1~10):1;所述加入的磷化合物的量为以所含磷元素摩尔数计,与有机钛化合物中钛元素的的摩尔比为(0.0001~10):1;所述的有机钛化合物是通式(Ⅰ)的结构:<img file="FDA0001058581570000011.GIF" wi="678" he="375" />其中R<sub>1</sub>~R<sub>4</sub>均独立选自1~10个碳原子的脂肪基,R<sub>1</sub>~R<sub>4</sub>中的任意两两之间可以成环;IIA族金属盐是铍、镁、钙金属离子中的至少一种与电离常数大于3.0pKa的有机酸酸根形成的盐;磷化合物C具有通式(Ⅱ)的结构:<img file="FDA0001058581570000012.GIF" wi="493" he="342" />其中R<sub>5</sub>、R<sub>6</sub>和R<sub>7</sub>除不能同时为H以外独立选自H、C<sub>2</sub>~C<sub>6</sub>的烃基。
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