发明名称 一种磁性碳纳米管及其制备方法
摘要 一种磁性碳纳米管及其制备方法,属于有机/无机纳米复合材料的制备技术领域,特别涉及一种磁性碳纳米管及其制备方法。其制备步骤为:(1)使用化学合成方法,在碳纳米管表面接枝功能化官能团;(2)通过化学聚合的方法,将高分子聚合物接枝到功能化碳纳米管表面,使其均匀包覆;(3)利用化学镀的方法将磁性粒子均匀镀在改性碳纳米管表面;(4)将改性碳纳米管置于磁场中使其取向排列。本发明的方法具有制备条件温和、方法简便等优点,且制得的碳纳米管具有较强磁性、取向度高,可添加至聚合物基复合材料中。
申请公布号 CN103922307B 申请公布日期 2017.01.11
申请号 CN201410126656.8 申请日期 2014.03.31
申请人 北京化工大学 发明人 贾晓龙;李武胜;杨小平;徐先娟;杨光
分类号 C01B31/02(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I;C23C18/32(2006.01)I;C08F292/00(2006.01)I;C08F220/14(2006.01)I;C08F220/32(2006.01)I;C08F212/08(2006.01)I 主分类号 C01B31/02(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人 张慧
主权项 一种表面接枝的磁性碳纳米管,其特征在于,表面接枝的磁性碳纳米管是经过以下过程得到的:A、碳纳米管与具有反应性端基的化合物进行化学接枝反应得到功能化的碳纳米管;B、通过化学聚合的方法,将A中得到的功能化碳纳米管与聚合物单体反应得到表面接枝有聚合物的碳纳米管并湿态保存在有机溶剂中,表面接枝聚合物的数均分子量大于2000且小于20000;C、利用化学镀的方法将磁性粒子均匀镀在改性碳纳米管表面;具体制备过程如下:(1)取碳纳米管、乙酸、具有反应性端基的化合物、乙醇加入反应器中,其中碳纳米管:乙酸:具有反应性端基的化合物:乙醇=1‑5g:1‑5ml:1‑5ml:50‑200ml;超声波分散10‑60分钟,然后在10‑100℃下反应12‑72小时,收集反应产物并进行真空抽滤,然后将其在真空烘箱中进行干燥,得到干燥的功能化碳纳米管;(2)取功能化碳纳米管、四氢呋喃(THF)和三乙胺于反应器中,取α溴代异丁酰溴和四氢呋喃于恒压滴液漏斗中,将漏斗中药品在90分钟内转移至上述功能化碳纳米管的反应器中,与此同时,反应器沉浸在冰浴中,待α‑溴代异丁酰溴转移完毕后,在10‑100℃下反应12‑72小时;收集反应产物并进行真空抽滤,然后将其在真空烘箱中进行干燥,得到含有溴的碳纳米管,其中功能化碳纳米管:反应器中四氢呋喃:三乙胺:α‑溴代异丁酰溴:漏斗中四氢呋喃=1‑5g:1‑100ml:1‑15ml:1‑10ml:1‑20ml;(3)取含有溴的碳纳米管、聚合物单体、五甲基‑二乙基三胺(PMDETA)、二甲基甲酰胺(DMF)于烧瓶中,通氮气5‑30分钟,排除完空气,加入CuBr,其中含有溴的碳纳米管:聚合物单体:五甲基‑二乙基三胺(PMDETA):CuBr=0.1‑2g:1‑20ml:0.01‑1ml:0.01‑1g,在10‑200℃下反应3‑24小时;收集反应产物并进行真空抽滤,然后将其在真空烘箱中进行干燥,得到表面接枝有聚合物的碳纳米管;(4)取表面接枝有聚合物的碳纳米管,置于水溶液中,超声波分散10‑60分钟,通氮气10‑60分钟,排除完空气,开启搅拌,并将分散液置于超声波中,滴加碱液至pH为10至14,逐滴加入Fe Cl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O和Fe Cl<sub>2</sub>·4H<sub>2</sub>O的混合水溶液,在20‑100℃下反应1‑5小时,其中,表面接枝有聚合物的碳纳米管:水溶液:Fe Cl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O:Fe Cl<sub>2</sub>·4H<sub>2</sub>O=0.01‑1g:50‑500ml:0.2‑0.5g:0.1‑0.3g,收集反应产物,得到表面镀有磁性粒子的碳纳米管。
地址 100029 北京市朝阳区北三环东路15号