一种酸套用连续化硝化制备2,5-二氯硝基苯的方法

摘要

本发明涉及一种连续化硝化制备2,5‑二氯硝基苯的生产方法，尤其在过程中实现废酸回收套用。本发明提供一条酸套用连续化硝化制备2,5‑DCNB的工艺方案，其特征在于采用硫酸和硝酸配制混酸，混酸和对二氯苯同时进入三级釜（环）式连续化反应器进行硝化反应，从第三级釜（环）式反应器出来硝化反应液在分层器中静置分层得到硝化油层和硝化废酸，硝化油层碱洗、水洗脱轻得到2,5‑DCNB成品。硝化废酸加入对二氯苯萃取酸层中有机物，同时消耗酸层中残留HNO₃，萃取毕分层得到萃取油层和萃余废酸，萃取油层用于下批次硝化，萃余废酸浓缩后与硝酸配制混酸用于下批次硝化，套用过程中会产生少量乳化层，该乳化层通常与硝化油层合并后碱洗水洗。

主权项

一种酸套用连续化硝化2,5‑DCNB的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)混酸配制：采用90wt％硫酸和98wt％浓硝酸做原料，混酸配制釜先投90wt％硫酸，滴加98wt％浓硝酸配制混酸；(2)硝化连续化：将步骤(1)得到混酸与对二氯苯以重量比1.27‑1.78：1比例进入连续化反应器，采用三级釜式连续化反应，得到硝化油层和硝化废酸；(3)碱洗水洗脱轻：将步骤(2)得到硝化油层经过碱洗、水洗和负压蒸馏方式脱轻得到含量大于99.8％2,5‑DCNB成品；(4)萃取浓缩：将步骤(2)得到硝化废酸加入与硝化反应投料量相同的对二氯苯进行萃取，萃取毕静置分层得到萃取油层和萃余废酸,萃余废酸在‑0.095Mpa真空下，浓缩至釜温185℃结束得到90wt％硫酸；(5)硝化套用：将步骤(4)得到浓缩后90％硫酸与98％浓硝酸按照步骤(1)配制混酸与步骤(4)得到萃取油层按照步骤(2)比例方式进入连续化反应器，2,5‑DCNB硝化反应D.V.S值控制在3.5‑4.5，硝酸与对二氯苯的摩尔比1.00‑1.05：1，步骤(1)中，硫酸与硝酸摩尔比1.07‑1.78：1，滴加浓硝酸过程中控制温度≤40℃，步骤(2)中，1#反应釜温度控制在56‑60℃，停留时间2‑4h，2#反应釜反应温度56‑65℃，停留时间1‑2h，3#反应釜反应温度56‑70℃，停留时间1‑2h，3#反应釜溢流至分层器，物料65‑70℃静置4‑8h，步骤(3)中，将4wt％NaOH溶液调节水层pH至10左右进行，升温至60‑65℃进行碱洗，碱洗毕分层得到碱洗油层加水升温至65‑70℃进行水洗，水洗油层进一步减压蒸馏。