发明名称 一种辣椒碱类化合物的制备方法
摘要 本发明属于天然产物分离纯化领域,具体提供了一种以油性辣椒精为原料制备高纯度辣椒碱类化合物的方法。油性辣椒精经皂化、柱层析、浓缩、结晶后制得辣椒碱类化合物。该方法能够去除辣椒精中的辣椒碱类化合物以外的大部分物质,可制备纯度为95wt%以上的辣椒碱类化合物,总回收率可达到85%以上。无需使用任何有毒溶剂,可操作性强、安全可靠,适于高附加值工业化生产。
申请公布号 CN103936612B 申请公布日期 2017.01.11
申请号 CN201410173318.X 申请日期 2014.04.28
申请人 福建正味生物科技有限公司 发明人 刘家光;刘玉钗;王阿万
分类号 C07C231/24(2006.01)I;C07C231/12(2006.01)I;C07C233/20(2006.01)I 主分类号 C07C231/24(2006.01)I
代理机构 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人 蔡学俊
主权项 一种辣椒碱类化合物的制备方法,其特征在于:以油性辣椒精为原料,经皂化、柱层析、浓缩、结晶制得辣椒碱类化合物;所述的油性辣椒精其辣椒碱类化合物含量不低于20wt%;具体步骤如下:(1)皂化:用5~10wt%的NaOH溶液将油性辣椒精在50~70℃皂化2~4小时,制得皂化液;(2)柱层析:采用纯净水将皂化液稀释成上柱液,加入以大孔树脂为填充载体的层析柱中;吸附饱和后,用纯净水洗脱、去除树脂间隙的上柱液,然后用30‑40wt%酒精洗脱;最后采用60‑70wt%酒精洗脱,对流出液进行检测,当流出液辣度达到0.03wt%时,收集流出液;(3)浓缩:将步骤(2)收集的流出液减压蒸馏至流出液中酒精含量低于50wt%;(4)结晶:用稀盐酸调节浓缩液的pH为9.57‑12.21,冷却结晶,过滤得到辣椒碱类化合物;步骤(1)中油性辣椒精与NaOH溶液的质量比为1:10~1:20;步骤(2)中所述的大孔树脂其型号为HZ202、HZ801、HZ806、HZ808、HZ816、HZ818、HZ830中的一种。
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