硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用方法及系统

摘要

本发明涉及一种硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用方法及系统。本方法合成巯基乙酸所用原料为硫氢化钠溶液和氯乙酸溶液，两者发生巯基化反应并产生硫化氢气体，该硫化氢气体再用氢氧化钠溶液吸收，生成硫氢化钠溶液，此液可返回到巯基化反应中继续参与反应。本发明提供的方法及系统主要针对巯基乙酸生产中巯基化反应产生的硫化氢气体的回收再利用，至于巯基化反应之后的酸化和萃取可参考工业上通常所用的方法，因此本发明主要涉及巯基化反应系统和硫化氢的回收系统。本发明可充分利用反应中产生的气体产物，变废为宝，既能减少对环境的污染，又能节省生产成本，大大提高经济收益。

主权项

一种硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用方法，其特征在于，具体步骤如下：⑴启动液碱进料泵连续向硫化氢吸收三塔内进料，当液位达到溢流口时，则自主溢流入硫化氢吸收二塔，同样，二塔达到溢流口后自主溢流入硫化氢吸收一塔，当一塔的液位达到塔釜高度的约三分之二时，停止液碱进料泵，启动每个硫化氢吸收塔对应的循环泵，让液碱在每个塔内开始自身的循环，真空系统的循环槽内事先准备槽溶剂一半的液碱；⑵启动真空系统，使真空度在0.01MPa；⑶气液分离器内通氮气使压力维持在2.2MPa,启动氯乙酸溶液和硫氢化钠溶液各自的进料泵，分别将35wt％的硫氢化钠溶液和30wt％氯乙酸溶液按照质量比为2:1的比例连续向管式反应器内进料，两者在反应器内发生反应后生成巯基乙酸钠溶液和硫化氢气体，然后进入气液分离器，气液分离器内事先通氮气至压力至2.0‑2.2MPa，在分离器内进行气液分离，通过分离器内的压力控制气体的出料速度，压力控制在2.0‑2.2MPa，通过分离器内的液位控制液体的出料速度，液位控制在分离器高度的一半，硫化氢气体去往硫化氢吸收再利用系统，液体去往合成液储罐；⑷硫化氢气体在真空系统作用下被吸入硫化氢吸收一塔，大部分硫化氢气体被液碱吸收，剩余的气体则从一塔顶部气相管线排出进入硫化氢吸收二塔，此部分硫化氢气体继续被液碱吸收，剩余的气体则从二塔顶部气相管线排出进入硫化氢吸收三塔；⑸对三个塔内的料液进行取样分析，当检测结果为：一塔全部为硫氢化钠，二塔浓度符合NaHS:Na₂S的摩尔比为95:5‑90:10，三塔NaHS：Na₂S的摩尔比为85:15‑80:20时，则可以打开一塔循环泵去往硫氢化钠中间罐的阀门，同时启动氢氧化钠罐11的进料泵，开始连续向三塔内进料；⑹硫化氢气体经三级液碱吸收后量会很少，但不可避免还会有残余，此部分气体被抽入真空系统，被液碱吸收而不会污染大气。