发明名称 |
一种苄醚类化合物的合成方法 |
摘要 |
一种苄醚类化合物的合成方法。本发明涉及一种苄醚类化合物的合成方法。本发明是为了解决现有合成苄醚类化合物的方法对环境污染的问题。方法:一、将苄基硅烷化合物、氧化剂和光反应催化剂加入反应器中,抽真空后充入氮气保护,再将碱类化合物和醇类试剂通过注射器加入到反应器中,置于可见光下照射,室温下进行反应,反应过程中进行磁力搅拌,反应完成后将得到的反应液过滤,然后对过滤得到的液体进行浓缩至除去溶剂,得到浓缩液;二、将步骤一得到的浓缩液进行硅胶柱层析分离纯化,洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯组成的混合液,完成苄醚类化合物的合成方法,得到苄醚类化合物。本发明方法反应条件温和,操作简单方便。反应产率高,最高可达到93%。 |
申请公布号 |
CN104844427B |
申请公布日期 |
2017.01.11 |
申请号 |
CN201510175479.7 |
申请日期 |
2015.04.14 |
申请人 |
哈尔滨工业大学 |
发明人 |
杨超;李伟;夏吾炯 |
分类号 |
C07C43/205(2006.01)I;C07C41/01(2006.01)I |
主分类号 |
C07C43/205(2006.01)I |
代理机构 |
哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 |
代理人 |
牟永林 |
主权项 |
一种苄醚类化合物的合成方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:一、将苄基硅烷化合物、氧化剂和光反应催化剂加入反应器中,抽真空后充入氮气保护,再将碱类化合物和醇类试剂通过注射器加入到反应器中,置于可见光下照射,室温下进行反应,反应过程中进行磁力搅拌,反应时间为3h~12h,反应完成后将得到的反应液过滤,然后对过滤得到的液体进行浓缩至除去溶剂,得到浓缩液;所述的氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵;所述的光反应催化剂为三联吡啶六氟磷酸钌或三联吡啶氯化钌;所述的苄基硅烷化合物与氧化剂的摩尔比为1:(1~2);所述的苄基硅烷化合物与光反应催化剂的摩尔比为1:(0.02~0.05);所述的苄基硅烷化合物与碱类化合物的摩尔比为1:(1~2);所述的苄基硅烷化合物的摩尔量与醇类试剂的体积的比为1mol:(0.5~1)mL;二、将步骤一得到的浓缩液进行硅胶柱层析分离纯化,洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯组成的混合液,完成苄醚类化合物的合成方法,得到苄醚类化合物;所述的石油醚与乙酸乙酯的体积比为(28~32):1。 |
地址 |
150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号 |