发明名称 一种高温无铅压电与介电储能陶瓷及其制备方法
摘要 本发明公开了一种高温压电性能、高储能密度无铅陶瓷介电材料,成分以通式(1‑<i>x</i>‑<i>y</i>)BiFeO<sub>3</sub>–<i>x</i>BaTiO<sub>3</sub>–<i>y</i>MeNbO<sub>3</sub>+0.005(0.5MnO<sub>2</sub>‑0.3CuO‑0.2CeO<sub>2</sub>)或(1‑<i>x</i>‑<i>y</i>)BiFeO<sub>3</sub>–<i>x</i>BaTiO<sub>3</sub>–<i>y</i>MeTaO<sub>3</sub>+0.005(0.5MnO<sub>2</sub>‑0.3CuO‑0.2CeO<sub>2</sub>)或(1‑<i>x</i>‑<i>y</i>)BiFeO<sub>3</sub>–<i>x</i>BaTiO<sub>3</sub>–<i>y</i>MeSbO<sub>3</sub>+0.005(0.5MnO<sub>2</sub>‑0.3CuO‑0.2CeO<sub>2</sub>)来表示,其中Me为碱金属元素Li、Na、K中的一种或两种,<i>x</i>、<i>y</i>表示摩尔分数,0.1≤<i>x</i>≤0.5,0.05≤<i>y</i>≤0.3。本发明采用分步合成结合两歩烧结,获得成分结构梯度可控的均匀致密陶瓷。本发明的高温压电、高储能密度陶瓷具有优异的储能密度、高压电常数及高居里温度,储能密度可达1.1J/cm<sup>3</sup>,压电常数<i>d</i><sub>33</sub>可达282pm/V、应变可达0.22%,居里温度可达501<sup>o</sup>C,绿色环保,实用性好。
申请公布号 CN104671766B 申请公布日期 2017.01.11
申请号 CN201510103536.0 申请日期 2015.03.10
申请人 桂林电子科技大学 发明人 周昌荣;黎清宁;许积文;袁昌来;曾卫东;陈国华
分类号 H01L41/187(2006.01)I;C04B35/26(2006.01)I;C04B35/468(2006.01)I;C04B35/622(2006.01)I;C04B35/64(2006.01)I 主分类号 H01L41/187(2006.01)I
代理机构 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 代理人 罗玉荣
主权项 一种高温压电性能、高储能密度无铅陶瓷介电材料,其特征是:组成通式为:(1‑<i>x</i>‑<i>y</i>)BiFeO<sub>3</sub>–<i>x</i>BaTiO<sub>3</sub>–<i>y</i>MeNbO<sub>3</sub> +0.005(0.5MnO<sub>2</sub>‑0.3CuO‑ 0.2CeO<sub>2</sub>)或(1‑<i>x</i>‑<i>y</i>)BiFeO<sub>3</sub>–<i>x</i>BaTiO<sub>3</sub>–<i>y</i>MeTaO<sub>3</sub> +0.005 (0.5MnO<sub>2</sub>‑0.3CuO‑ 0.2CeO<sub>2</sub>)或(1‑<i>x</i>‑<i>y</i>)BiFeO<sub>3</sub>–<i>x</i>BaTiO<sub>3</sub>–<i>y</i>MeSbO<sub>3</sub> +0.005 (0.5MnO<sub>2</sub>‑0.3CuO‑ 0.2CeO<sub>2</sub>);其中Me为碱金属元素Li、Na、K中的一种或两种,<i>x</i>、<i>y</i>表示摩尔分数,0.1≤<i>x</i>≤0.5,0.05≤<i>y</i>≤0.3;其制备方法是分步合成与两歩烧结,主要包含以下步骤:(1)将原料按照化学式MeNbO<sub>3</sub>或MeSbO<sub>3</sub>或MeTaO<sub>3</sub>进行配料,其中Me为碱金属元素Li、Na、K中的一种或两种,以无水乙醇为介质球磨12小时,干燥后于850°C预烧2小时合成MeNbO<sub>3</sub>粉末;(2)将原料按照化学式(1‑<i>x</i>‑<i>y</i>)BiFeO<sub>3</sub>–<i>x</i>BaTiO<sub>3</sub>,其中<i>x</i>、<i>y</i>表示摩尔分数,0.1≤<i>x</i>≤0.5,0.05≤<i>y</i>≤0.3, 进行配料,以无水乙醇为介质球磨12小时,干燥后于800°C预烧2小时合成主(1‑<i>x</i>‑<i>y</i>)BiFeO<sub>3</sub>–<i>x</i>BaTiO<sub>3</sub>粉末;(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉末与MnO<sub>2</sub>、CuO、CeO<sub>2</sub>粉末,按照化学式(1‑<i>x</i>‑<i>y</i>)BiFeO<sub>3</sub>–<i>x</i>BaTiO<sub>3</sub>–<i>y</i>MeNbO<sub>3</sub> +0.005(0.5MnO<sub>2</sub>‑0.3CuO‑ 0.2CeO<sub>2</sub>)或(1‑<i>x</i>‑<i>y</i>)BiFeO<sub>3</sub>–<i>x</i>BaTiO<sub>3</sub>–<i>y</i>MeTaO<sub>3</sub>+0.005(0.5MnO<sub>2</sub>‑0.3CuO‑0.2CeO<sub>2</sub>)或(1‑<i>x</i>‑<i>y</i>) BiFeO<sub>3</sub>–<i>x</i>BaTiO<sub>3</sub>–<i>y</i>MeSbO<sub>3</sub> +0.005 (0.5MnO<sub>2</sub>‑0.3CuO‑ 0.2CeO<sub>2</sub>)配料,<i> x</i>、<i>y</i>表示摩尔分数,0.1≤<i>x</i>≤0.5,0.05≤<i>y</i>≤0.3, 以无水乙醇为介质高能球磨12小时,干燥后获得粉末;(4)将步骤(3)获得的粉末加入3wt%浓度的PVA溶液造粒,压制成型圆片;(5)成型后的圆片在600°C保温2小时排除PVA;(6)将步骤(5)获得的圆片采用两歩烧结法,第一步升温到烧结温度950‑1000°C,不保温,第二步快速降温到860‑900°C,保温时间8小时;(7)样品加工成两面光滑、厚度0.3mm的薄片,披银电极即成。
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