发明名称 水产品中43种人工合成色素的筛查方法
摘要 一种水产品中43种人工合成色素的筛查方法,包括以下步骤,采用液相色谱的四极杆串联飞行时间质谱筛查,调用已建立的质谱筛查数据库以分子式匹配模式自动扫描检索,通过C18分析柱,以5毫mol/L乙酸铵水溶液含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3ml/min;采用电喷雾离子化源,在负离子模式下进行检测,提取可疑样品,用基质分散法净化,液相色谱分离,外标法定量测定,确证。其优点在于:本发明的检测方法操作简便快速,灵敏度高,采用基质分散法净化样品,有效地减少了基体成分的干扰,利用四极杆串联飞行时间质谱定性的功能,大大地减少了假阳性等误判事件,极大地提高了检测机构对水产品风险的监测能力。
申请公布号 CN104749307B 申请公布日期 2017.01.11
申请号 CN201510040913.0 申请日期 2015.01.26
申请人 舟山市食品药品检验检测研究院;舟山市质量技术监督检测研究院 发明人 黄鹂;周勇;王萍亚;戴意飞;蒋玲波;赵巧灵
分类号 G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种水产品中43种人工合成色素的筛查方法,包括以下步骤,采用液相色谱的四极杆串联飞行时间质谱筛查,调用已建立的质谱筛查数据库以分子式匹配模式自动扫描检索,质量允许误差控制在5ppm;其特征在于:使用3.0×100mm,1.8μm的Agilent Eclipse Plus‑C18作为分析柱,以乙腈‑含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3ml/min;采用电喷雾离子源在负离子模式下进行检测,提取可疑样品,用基质分散法净化,液相色谱分离,外标法定量测定,确证,上述为体积百分比;所述43种人工合成色素为28种酸性色素和15种碱性色素,所述28种人工合成的酸性色素染料为:苋菜红,日落黄,顁蓝,诱惑红,亮黑PN,萘酚黄S,酸性红18,酸性黄17,喹林黄、酸性红2G,亮绿SF、偶氮玉红,酸性红26,羊毛绿,橙色I,橙色II,监牢绿FCF、萘酚蓝黑,酸性蓝,酸性红52,赤藓红,荧光桃红,酸性黄36,酸性绿3,荧光素钠、孟加拉玫瑰红,酸性红87,丽春红SX;所述15种人工合成的碱性色素染料为:金胺、隐性孔雀石绿、孔雀石绿、苏丹红III、苏丹红IV、苏丹黄、苏丹黑B、碱性橙II、罗丹明B、苏丹橙、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹红I、苏丹红II、橘红2号;所述色谱条件为:采用Agilent Eclipse Plus‑C18分离,Agilent Eclipse Plus‑C18的规格为:3.0×100mm,1.8μm,流动相:A相为5mmol/L乙酸铵,体积百分比0.1%的甲酸水溶液;B相为乙腈,分析柱温度控制为30℃,样品温度为25℃,进样体积为3μL,流速为0.2ml/min,梯度洗脱程序为:0~1分钟,5%~20%B相;1~10分钟,20%~100%B相;10~15分钟,100%B相,可疑样品的提取方法为:酸性色素的可疑样品用氨化乙醇提取,而对碱性色素的可疑样品用含有1%乙酸的乙腈提取,所述百分比为体积百分比。
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