地表水体中若干种痕量糖皮质激素及其衍生物的检测方法

摘要

本发明公开了地表水体中若干种痕量糖皮质激素及其衍生物的检测方法，包括如下步骤：(1)水体样品的预处理：将水体样品过滤后进行固相萃取；(2)采用超高效液相色谱‑质谱串联方法分析水体样品中糖皮质激素及其衍生物的含量：(3)绘制标准曲线，并以外标法进行定量测定，通过换算得到水体样品中痕量糖皮质激素及其衍生物的浓度。本发明所述检测方法具有操作简便、对环境友好、检出限低的优点。

主权项

一种地表水体中若干种痕量糖皮质激素及其衍生物的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)水体样品的预处理：将水体样品过滤后进行固相萃取；(2)采用超高效液相色谱‑质谱串联方法对水体样品的萃取液进行检测；(3)绘制标准曲线，并以外标法进行定量测定，通过换算得到水体样品中痕量糖皮质激素及其衍生物的浓度；步骤(2)中所述超高效液相色谱‑质谱串联方法中的仪器和色谱条件为：ACQUITY^TM超高液相色谱仪、Agilent Zorbax SB‑C18柱，100mm×3mm,1.8μm和Micromass‑Quattro Premier XE质谱仪，使用MassLynxV4.1软件，柱温：40℃；样品温度：4℃；进样体积：3μL；流动相A：甲醇，流动相B：含0.1％体积分数的乙酸的水溶液，洗脱程序如下：0～6min，A：35％→45％；6～12min，A：45％→80％；12～15min，A：80％→95％；15～15.1min，A：95％→35％；步骤(2)中所述超高效液相色谱‑质谱串联方法中的质谱条件为：离子源为电喷雾电离采用ESI，负离子模式，毛细管电压：3.00kV，射频透镜1电压：27.0V，射频透镜2电压：0.0V，离子源温度：99℃，脱溶剂温度：450℃，脱溶剂气流量：600L/h，碰撞梯度：1.9，采用多选择反应监测转换模式MRM；所述糖皮质激素及其衍生物为泼尼松、可的松、氢化可的松、泼尼松龙、氟米松、地塞米松、曲安西龙、醋酸氟氢可的松、曲安奈德、甲泼尼龙、倍氯米松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、氟米龙、醋酸地塞米松、布地奈德和丙酸氯倍他索；所述质谱条件中的质谱采集参数如表1所示：表1目标糖皮质激素及其衍生物的质谱采集参数¹⁾1)^a表示该碎片离子为定量离子。