酸性条件下制备手性多形体A过量的Beta沸石分子筛的方法

摘要

本发明属于Beta沸石分子筛制备技术领域，特别涉及在初始凝胶中添加酸性助剂，在特定的酸性条件下制备手性多形体A过量Beta沸石分子筛的方法。是以硅源、氟源、四乙基氢氧化铵、酸性助剂为原料，进行水热合成反应，将得到的产物抽滤、水洗至中性，烘干后在550～600℃条件下煅烧4～6小时，即得到A形体过量的Beta沸石分子筛。本发明中添加的酸性助剂是生成A形体过量Beta沸石的关键因素，可以为草酸、柠檬酸、醋酸、氢氟酸或磷酸等。该方法合成的Beta沸石与常规Beta沸石相比含有较多的手性多形体A，必将会在探索手性催化以及手性分离等领域创造巨大应用价值。

主权项

一种在酸性条件下水热合成制备手性多形体A过量Beta沸石分子筛的方法，其步骤如下：1)将硅源、四乙基氢氧化铵、水依次加入到反应容器中，密闭条件下搅拌4～8小时，使硅源完全水解；其中四乙基氢氧化铵模板剂与硅源有效成份SiO₂的摩尔比为0.2～0.35：1，H₂O与硅源有效成份SiO₂的摩尔比为15～30：1；2)将上述混合物在室温、开放体系下搅拌6～10小时至粘稠凝胶，冷冻干燥除去凝胶中剩余的少量水，至反应体系中H₂O与SiO₂的摩尔比低于3：1；3)将除去水后得到的块状干胶固体研磨成100～300目粉末，向粉末中加入酸性助剂和氟源，混合均匀后转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在130～170℃条件下晶化6～10天；酸性助剂与硅源有效成份SiO₂的摩尔比为0.05～0.2：1；氟源中F^‑与硅源有效成份SiO₂的摩尔比为0.05～0.7：1；4)将晶化完成的产物从冷却的反应釜中转移出来，抽滤并用蒸馏水洗涤至中性，然后将样品在70～100℃条件下烘干；5)将烘干的样品在550～600℃条件下焙烧4～6小时，使四乙基氢氧化铵模板剂氧化分解脱除，从而得到A形体过量的Beta沸石分子筛。