一种镧系稀土配位壳聚糖季铵盐妇科外用凝胶及其制备方法

摘要

本发明公开了一种镧系稀土配位壳聚糖季铵盐妇科外用凝胶及其制备方法，它是镧系稀土金属与壳聚糖季铵盐以配位键连接的壳聚糖季铵盐妇科外用凝胶，其中壳聚糖季铵盐分子量14000以上，季铵基团取代度为0.90~0.95；本发明将稀土金属通过共价键配位到壳聚糖季铵盐基质骨架上，从而将稀土化合物优异的抗菌性能和壳聚糖基质的良好性能相结合，提高了壳聚糖季铵盐的杀菌性能，制备出高效稳定的多重抗菌材料，本发明的外用凝胶具有良好的保湿除臭、多重抑菌作用，且抗菌谱广的性能，对皮肤无刺激作用，不会影响阴道内正常菌群和酸碱平衡，不会产生药物依赖性；本发明所述的稀土配位壳聚糖季铵盐妇科外用凝胶吸湿保湿、透气，具有良好的生物适应性和生物可降解性。

主权项

一种镧系稀土配位壳聚糖季铵盐妇科外用凝胶的制备方法，其特征在于：步骤如下：（1）将壳聚糖和2，3‑环氧丙基三甲基氯化铵加入装有去离子水的容器中，搅拌反应8~12h，反应温度为75~100℃，反应结束后，用氢氧化钠溶液调节反应液的pH至8.6～9.2，加入铬酸钾指示剂，用截留分子量14000的透析膜进行透析，用硝酸银检测透析液至无白色沉淀时，透析结束，得到透析液，将透析液浓缩至体积的40~60%，得到浓缩透析液，向浓缩透析液加入丙酮析出沉淀后过滤得滤饼，将滤饼烘干得到季铵基团取代度为0.90~0.95的壳聚糖季铵盐，所述壳聚糖与2，3‑ 环氧丙基三甲基氯化铵的摩尔比为1：1~3，所述壳聚糖与去离子水的质量体积比为4~5g：50~60ml，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3~0.5mol /L；（2）将步骤（1）所得壳聚糖季铵盐溶于乙醇中，加入稀土金属水合物搅拌溶解，后加入甲醇回流2~3h后过滤，得到反应液，所述的壳聚糖季铵盐和稀土金属水合物的质量比为1~2：1，所述的乙醇和甲醇的体积比为1：1~2，所述的稀土金属水合物为镧系稀土离子卤化盐六水合物、镧系稀土离子硝酸盐六水合物或镧系稀土离子硫酸盐六水合物中的任一种；（3）对步骤（2）的反应液进行过滤，然后用甲醇、水、丙酮洗涤滤饼，收集滤液，滤液除去溶剂后干燥得到稀土配位壳聚糖季铵盐粉末；（4）将质量比为1：3~5：20~40的步骤（3）所得稀土配位壳聚糖季铵盐粉末、丙三醇和去离子水混合，得到混合液，将混合液搅拌均匀得到稀土配位壳聚糖季铵盐凝胶，经灌装、辐照灭菌得到稀土配位壳聚糖季铵盐妇科外用凝胶。