改性粉体聚偏氟乙烯接枝苯乙烯磺化电解质膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种改性粉体聚偏氟乙烯接枝苯乙烯磺化电解质膜的制备方法，属于电池电解质材料领域。本发明首先在氮气气氛中，将聚偏氟乙烯粉体分散于甲醇溶液中，加入季铵碱，搅拌，将沉淀过滤、干燥得到改性聚偏氟乙烯粉体；将改性的粉体，同苯乙烯和过氧化苯甲酰加入甲醇中，加热在氮气气氛中反应，将沉淀过滤，再用三氯甲烷抽提，干燥后获得改性聚偏氟乙烯接枝苯乙烯粉体；粉体溶于有机溶剂中搅拌，冷却后，铺于玻璃板上，干燥后于浓硫酸中磺化,即得到电解质膜。本发明制备的改性粉体聚偏氟乙烯接枝苯乙烯磺化电解质膜，从粉体改性入手，接枝苯乙烯进而磺化，获得的膜具有较高的电导率和低甲醇渗透率，工艺简单，可适应于大规模生产。

主权项

改性粉体聚偏氟乙烯接枝苯乙烯磺化电解质膜的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：（1）称取一定质量聚偏氟乙烯粉体分散于甲醇溶液中，其中每克聚偏氟乙烯需甲醇溶液5~10mL，超声5min，得悬浊液A；（2）按悬浊液A与2.77mol/L季铵碱甲醇溶液体积比为30：3~5，量取季铵碱甲醇溶液，加入悬浊液A中，在氮气气氛中搅拌，制得悬浊液B，所述季铵碱浓度在悬浊液B中的浓度为0.2~0.4mol/L；20min后得到咖啡色粉体的悬浊液，将沉淀过滤、抽滤，用无水甲醇反复冲洗，干燥得咖啡色改性聚偏氟乙烯粉体C；（3）按粉体C、苯乙烯、过氧化苯甲酰各成分质量份配比分别为85~69份、10~30份，5~1份，称取粉体C、苯乙烯加入无水乙醇中，其中每克粉体C所需无水乙醇10~15mL；再加入引发剂过氧化苯甲酰，超声搅拌，50℃下在氮气气氛中反应10~15h，将溶液中沉淀过滤、抽滤，用无水乙醇反复冲洗，干燥得到接枝粉体D；（4）将粉体D在80℃下用三氯甲烷反复抽提15h，去除苯乙烯均聚物，于干燥器中冷却后，将获得粉体溶于N‑甲基吡咯烷酮中，其中每克接枝粉体D需N‑甲基吡咯烷酮20mL，加热溶解均匀后，将溶液铺于干净玻璃板上，70~80℃真空干燥8~10h，得到接枝膜E；（5）将干燥后的接枝膜E 于60~80℃下在98%的浓硫酸溶液中磺化3~5h，即得到改性粉体聚偏氟乙烯接枝苯乙烯磺化电解质膜。