发明名称 一种α-氨基磷酸酯化合物的制备方法
摘要 本发明公开了一种α‑氨基磷酸酯化合物的制备方法,以低分子醇为反应溶剂,由N‑苯基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉和亚磷酸二烷基酯为原料,再加入铁催化剂,以空气为氧化剂进行充分搅拌反应,反应达到终点后,分离、提纯得到α‑氨基磷酸酯化合物;本方法不仅反应条件温和,可操作性强,成本低,安全性高,绿色环保,而且反应转化率和收率高,工艺流程短,反应规模易于扩大,产物分离简单,具有适于工业化生产的优势。
申请公布号 CN104447865B 申请公布日期 2017.01.11
申请号 CN201410466964.5 申请日期 2014.09.15
申请人 四川理工学院 发明人 杨义;李建章;蒋维东;刘应乐;蒋燕;邓智文
分类号 C07F9/62(2006.01)I 主分类号 C07F9/62(2006.01)I
代理机构 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 代理人 韩雪;吴彦峰
主权项 一种α‑氨基磷酸酯化合物的制备方法,其特征在于:以低分子醇为反应溶剂,由N‑苯基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉和亚磷酸二烷基酯为原料,再加入铁催化剂,以空气为氧化剂进行充分搅拌反应,反应达到终点后,分离、提纯得到α‑氨基磷酸酯化合物;所述低分子醇为碳原子数在4以下的醇;所述N‑苯基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉中的苯基是指苯基或一元取代苯基;所述亚磷酸二烷基酯中的烷基是指具有1~4个碳原子的直链或支链烷基;所述催化剂为铁粉、FeO、FeS、FeCl<sub>2</sub>、FeC<sub>2</sub>O<sub>4</sub>、Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、FeCl<sub>3</sub>、FeBr<sub>3</sub>、Fe<sub>2</sub>(SO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>、Fe(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>、K<sub>3</sub>[Fe(C<sub>2</sub>O<sub>4</sub>)<sub>3</sub>]、Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>、六水合硫酸亚铁铵、六水合三氯化铁、九水合硝酸铁中的至少一种;所述N‑苯基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉与亚磷酸二烷基酯物质的量之比为1:1.2~5;所述铁催化剂与N‑苯基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉物质的量之比为1~20:100;所述N‑苯基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉物质的量与反应溶剂体积之比为1:1~20molL<sup>‑1</sup>;反应温度为25~100℃。
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