一种非常规储层岩石纳米吸附气提取与烃类分析方法

摘要

本发明涉及一种非常规储层岩石纳米吸附气提取装置及提取与烃类分析方法。其特征在于：包含以下步骤：1）将非常规岩心密闭粉碎至粒径为纳米级，获得纳米级样品；2）利用岩石纳米吸附气提取装置及操作方法，获得岩石纳米吸附气样品；3）利用填充柱气相色谱检测方法，获得岩石纳米吸附气烃类分析数据；4）利用烃类组分碳同位素检测方法，获得岩石纳米吸附气烃类组分碳同位素分析结果；5）利用外标法进行定量计算，获得岩石纳米吸附气烃类组分及总烃量分析结果；6）计算获得岩石纳米吸附气分析评价参数。该非常规储层岩石纳米吸附气提取装置及提取与烃类分析方法，反映非常规储层含气情况，为非常规储层含气性评价及勘探开发提供实验技术支撑。

主权项

一种利用非常规储层岩石纳米吸附气提取装置的非常规储层岩石纳米吸附气提取与烃类分析方法，其特征在于：包含以下步骤：1）将非常规岩心密闭粉碎至粒径为纳米级，获得非常规储层岩石纳米级样品；2）将步骤1）得到的岩石纳米级样品进行定量称取，利用岩石纳米吸附气提取装置及操作方法，获得岩石纳米吸附气样品；3）将步骤2）得到的岩石纳米吸附气样品，利用填充柱气相色谱检测方法，获得岩石纳米吸附气烃类分析数据；4）将步骤2）得到的岩石纳米吸附气样品，利用烃类组分碳同位素检测方法，获得岩石纳米吸附气烃类组分碳同位素分析结果；5）将步骤3）得到的岩石纳米吸附气烃类分析数据，利用外标法进行定量计算，获得岩石纳米吸附气烃类组分及总烃量分析结果；6）将步骤5）得到的岩石纳米吸附气烃类分析结果，计算获得岩石纳米吸附气分析评价参数；所述非常规储层岩石纳米吸附气提取装置，包括磨口平底烧瓶（4），所述的磨口平底烧瓶（4）放置在水浴锅（3）中，磨口平底烧瓶（4）瓶口盖有密封塞A（14），密封塞A（14）连接有玻璃三通A（16）、玻璃三通B（17）；玻璃三通A（16）一端连接酸溶液缓冲瓶（7），酸溶液缓冲瓶（7）连接酸溶液瓶（5），玻璃三通A（16）另一端连接水溶液瓶（6）；玻璃三通B（17）一端通过密封塞B（15）连接真空缓冲瓶（2），通过真空缓冲瓶（2）上的密封塞B（15）连接真空表（13）、玻璃三通开关（19）、真空泵（1），玻璃三通B（17）另一端通过玻璃三通C（18）一端连接碱液吸收瓶（8），碱液吸收瓶（8）连接平衡瓶A（9），玻璃三通C（18）另一端依次连接集气管（11）及平衡瓶B（10）；所述的玻璃三通A（16）与酸溶液缓冲瓶（7）、水溶液瓶（6）间管线上分别接有止血钳B（21）、止血钳C（22）；玻璃三通B（17）与真空缓冲瓶（2）、玻璃三通C（18）间分别接有止血钳A（20）、止血钳D（23）；玻璃三通C（18）与集气管（11）间的管线上接有止血钳E（24）；所述的集气管（11）管口盖有胶塞（12）；所述岩石纳米吸附气提取操作方法为：在水浴锅 (3)中加入2/3量的水，加热至80℃、恒温，碱液吸收瓶(8)加满碱液及平衡瓶A(9)加入1/3量的碱液，集气管(11)加满碱液及平衡瓶B(10)加入1/3量的碱液；将装有一定量纳米级岩石样品的磨口平底烧瓶(4)放入水浴锅(3)中，塞紧密封塞A(14)，打开止血钳A(20)，启动真空泵(1)，转动玻璃三通开关(19)，抽真空至真空表(13)接近‑0.1MPa，10min后，夹紧止血钳A(20)，转动玻璃三通开关(19)放空，关闭真空泵(1)电源，缓慢打开止血钳B(21)，酸液流入磨口平底烧瓶(4)，至不再与岩样反应为止，夹紧止血钳B(21)，打开止血钳C(22)，水溶液流入磨口平底烧瓶(4)，至水溶液不再流入，开止血钳D(23)，气体完全流入碱液吸收瓶(8)，夹紧止血钳 D 、C (23、22)，待碱液吸收瓶 (8)中气体体积不再减小，拿高平衡瓶A(9)，打开止血钳E (24)，气体完全流入集气管 (11)，夹紧止血钳E(24)，将平衡瓶 B(10)与集气管(11)的碱液液面平行，计量、记录纳米级岩石样品中提取气体的体积；所述步骤3）填充柱气相色谱检测方法是安捷伦7890A气相色谱仪及化学工作站，填充柱3m×2mm不锈钢柱、填充的填料为OV‑101固定液与铬姆沙伯担体配比1︰4，汽化室温度150℃，检测器FID、温度180℃，柱温：50℃，以10℃/ min升温到100℃，燃气氢气、流量45 ml/min，助燃气空气、流量为450ml/min；所述步骤4）纳米吸附气烃类组分碳同位素检测方法是气相色谱为安捷伦6890气相色谱仪，毛细柱PLOTQ30m×0.32mm×20µm，汽化室温度210℃；柱温40℃、恒温0.5min、以25℃/ min升温到240℃；质谱主要条件为IsoPrismⅡ同位素质谱仪及化学工作站，氧化温度820℃；所述步骤6）岩石纳米吸附气分析评价参数是指甲烷含量、甲烷干燥系数、湿度系数Wh、平衡系数Bh、特征系数Ch、组分碳同位素C1～C5。