发明名称 |
一种高含量食品标准品肉桂酸苯乙酯的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种高含量食品标准品肉桂酸苯乙酯的制备方法,包括以下步骤:取食品级肉桂酸苯乙酯原料,用其10%的乙醇溶液进行气相色谱分析,测定原料的含量≥96%,定性后确定其主要杂质为微量的肉桂酸乙酯、苯乙醇和肉桂酸;食品级肉桂酸苯乙酯加入氯化钠饱和溶液,搅拌升温,加热至80-90℃,搅拌30-45min,静置10-15min;经过洗涤、干燥、结晶后获得高含量食品标准品肉桂酸苯乙酯。本发明用含量仅为96%的食品级肉桂酸苯乙酯,经过简单的纯化技术,制备了含量99.6%的肉桂酸苯乙酯标准品,提供了非常细致完善的纯化方法。 |
申请公布号 |
CN106316854A |
申请公布日期 |
2017.01.11 |
申请号 |
CN201510348751.7 |
申请日期 |
2015.06.23 |
申请人 |
天津市光复科技发展有限公司 |
发明人 |
张贵珠;张勇 |
分类号 |
C07C69/618(2006.01)I;C07C67/48(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/618(2006.01)I |
代理机构 |
天津盛理知识产权代理有限公司 12209 |
代理人 |
赵瑶瑶 |
主权项 |
一种高含量食品标准品肉桂酸苯乙酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:⑴取食品级肉桂酸苯乙酯原料,用其10wt%的乙醇溶液进行气相色谱分析,测定原料的含量≥96wt%,定性后确定其主要杂质为微量的肉桂酸乙酯、苯乙醇和肉桂酸;⑵食品级肉桂酸苯乙酯加入氯化钠饱和溶液,搅拌升温,加热至80‑90℃,搅拌30‑45min,静置10‑15min;⑶倾出上层清液,用蒸馏水搅拌清洗固体物料;⑷上述固体物料加入碳酸钠饱和溶液,搅拌加热,保持80‑90℃,40‑45min,静置10‑15min;⑸倾出上层清液,固体物料加入碳酸钠饱和溶液,搅拌20‑30min,静置10‑15min;⑹倾出上层请液:用蒸馏水搅拌洗涤固体物料;⑺上述固体物料加入无水乙醇,加热、溶解、热滤,滤液冷却结晶;⑻结晶用冷乙醇洗涤三次;⑼上述固体物料再溶于无水乙醇中,加热、搅拌使其溶解,热滤,滤液冷却结晶;⑽结晶用冷乙醇洗涤三次;⑾风干成品产率75‑80%,含量≥99.7%。 |
地址 |
300084 天津市武清区曹子里乡花城中路29号 |