发明名称 |
亲水作用色谱‑串联质谱法检测乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种亲水作用色谱‑串联质谱法用于检测乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的检测方法,属于分析检测领域。该方法用乙醇沉淀蛋白、基质分散法进行样品净化,采用新型亲水作用色谱分离材料,结合亲水作用色谱‑串联质谱检测技术分离和分析乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐,具有操作简单、省时、灵敏度高、重复性较好、定性定量准确的优点。乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法回收率为90.1%~110%,相对标准偏差均小于6.7%,所建立的分析方法可用于乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的检测。 |
申请公布号 |
CN106324144A |
申请公布日期 |
2017.01.11 |
申请号 |
CN201610833386.3 |
申请日期 |
2016.09.19 |
申请人 |
山东省食品药品检验研究院 |
发明人 |
祝建华;刘艳明;郭志谋;薛霞;闫竞宇;张艳侠;丁一;梁鑫淼 |
分类号 |
G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
代理机构 |
济南泉城专利商标事务所 37218 |
代理人 |
李桂存 |
主权项 |
一种亲水作用色谱‑串联质谱法检测乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)样品的提取及净化:取样品经水提取、乙醇沉淀蛋白后,采用固相基质分散去除脂类杂质,得到待测样品溶液,备用;2)标准溶液的配制:分别取氯酸盐标准品、高氯酸盐标准品和溴酸盐标准品,采用水制备为100µg/mL标准溶液,分别再用水逐级稀释得到1~100ng/mL浓度的加标用标准溶液,备用;3)配制基质加标溶液:取不含氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的空白待测样品溶液,然后加入氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的加标用标准溶液,配制为一系列的基质加标溶液,备用;4)样品的分析:将步骤1)待测样品溶液,采用基于亲水作用色谱原理的高效液相色谱对待测组分进行分离,三重四级杆串联质谱检测,得样品谱图,检测氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐中三种阴离子;5)绘制基质加标曲线:采用步骤4)检测条件测定步骤3)配制的不同浓度的基质加标样品溶液,得到标准谱图,形成基质加标曲线,采用基质加标外标法同时实现定性定量分析,根据标准谱图中保留时间确定步骤4)待测组分溶液中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐种类,以外标法计算步骤4)待测组分溶液中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的含量。 |
地址 |
250101 山东省济南市高新技术开发区新泺大街2749号药品检验所大楼1-101 |