发明名称 锂离子电池用钛酸锂复合负极材料及其制备方法
摘要 本发明公开了一种锂离子电池用钛酸锂复合负极材料及其制备方法,要解决的技术问题是提高锂离子电池负极材料的比容量、导电性和大倍率充放电特性。本发明的锂离子电池用钛酸锂复合负极材料,以钛酸锂为基体,在基体外包覆有纳米二硫化铁,纳米二硫化铁量为基体质量的0.1~10.0%,所述锂离子电池用钛酸锂复合负极材料的粒度为0.5~18μm。本发明的制备方法,包括以下步骤:制备高纯纳米二硫化铁,混合,烧结。本发明与现有技术相比,钛酸锂基体外包覆有纳米二硫化铁,有效改善了钛酸锂材料低电导率,提高其比容量和倍率充放电性能,工艺简单、工艺过程可控,生产成本低,对环境无污染,能够满足动力及储能锂离子电池的使用要求。
申请公布号 CN104505502B 申请公布日期 2017.01.11
申请号 CN201410827244.7 申请日期 2014.12.26
申请人 宁夏共享新能源材料有限公司 发明人 张勇;董娇;王兴蔚;惠国栋
分类号 H01M4/36(2006.01)I 主分类号 H01M4/36(2006.01)I
代理机构 深圳市中知专利商标代理有限公司 44101 代理人 孙皓;林虹
主权项 一种锂离子电池用钛酸锂复合负极材料,其特征在于:所述锂离子电池用钛酸锂复合负极材料以钛酸锂为基体,在基体外包覆有纳米二硫化铁FeS<sub>2</sub>,纳米二硫化铁量为基体质量的0.1~10.0%,所述锂离子电池用钛酸锂复合负极材料的粒度为0.5~18μm;上述锂离子电池用钛酸锂复合负极材料采用以下制备方法得到,包括以下步骤:步骤一、制备高纯纳米二硫化铁,按组成二硫化铁的元素摩尔比,在粒度为2.0~10.0μm的铁粉和纯度为99.9~99.99%的硫粉中,加入占二硫化铁质量0.1~5.0%的氯化钠,对铁粉、硫粉和氯化钠的混合料进行高能球磨,磨介、混合料的质量比为5~10:1,转速为200~500r/min,球磨24~72h,得到二硫化铁材料体系;用过氧化氢与硼氢化钠按质量比0.2~1.0:1组成复合洗涤剂,复合洗涤剂溶液质量浓度为5.0~35.0%,二硫化铁材料体系与复合洗涤剂溶液质量比为0.1~1.0:1,浸泡二硫化铁材料体系1.0~2.5h后,洗涤、过滤3~5次,直接在120~200℃下烘干,得到粒度为20.0~50.0nm的高纯纳米二硫化铁;步骤二、混合,按锂、钛的摩尔比0.7~1.0:1,将粒度为0.5~2.0μm的锂源,粒度为0.2~2.5μm的钛源,占锂源和钛源总质量0.1~10.0%的高纯纳米二硫化铁,加入到含有分散剂和粘接剂的水溶液中,水溶液中分散剂质量含量为1.0~25.0%,粘结剂质量含量为0.1~5.0%,锂源和钛源总质量与水溶液的质量比为1:0.6~3.2,氧化锆球与混合后料的质量比为5~10:1,转速为200~500r/min,球磨0.5~24h,得到纳米级和/或亚微米级别的球磨浆料;所述分散剂为无水乙醇、乙二醇和丙三醇中的一种以上;所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶悬浊液和聚四氟乙烯中的一种以上;所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、醋酸锂和柠檬酸锂中的一种以上;所述钛源为锐钛型二氧化钛、金红石型二氧化钛、偏钛酸钡和四异丙醇钛中的一种以上;步骤三、烧结,干燥得到干粉前驱体,在流量为0.6~1.2m<sup>3</sup>/h.M<sup>3</sup>的保护性气体气氛下,以0.8~10.0℃/min的升温速度至200~300℃,预烧结处理2~5h,然后以0.5~10.0℃/min的升温速度至600~800℃,高温烧结处理2~25h后,炉内自然降温至室温,得到锂离子电池用钛酸锂复合负极材料。
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