一种复合有机酸催化制备十二烷基糖苷的方法

摘要

本发明涉及一种复合有机酸催化制备十二烷基糖苷的制备方法，属于烷基糖苷制备技术领域。以十二醇和葡萄糖为原料，在复合有机酸催化作用下发生缩醛化反应，制备十二烷基糖苷水溶液，采用本发明方案进行十二烷基糖苷的制备，具有工艺简单、操作方便、生产成本低，烷基糖苷质量稳定、性能优异等优点。

主权项

一种复合有机酸催化制备十二烷基糖苷的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）在加热搅拌情况下，将葡萄糖溶解在溶剂N,N‑二甲基甲酰胺中，并形成均匀的葡萄糖溶液，待用；（2）将配置待用的葡萄糖溶液通过恒压漏斗滴加至复合有机酸催化剂和十二醇中，在真空度0.095~0.098Mpa、温度90~130℃条件下，摩尔比为1: 3~5的葡萄糖溶液与十二醇进行缩醛化反应4~6小时；观察反应液澄清，分水器中15min内无水生成，用费林试剂判定缩醛化反应终点；（3）降温至70~80℃，加入中和剂，调节体系pH至8.0；（4）调整体系真空度为0.095~0.098Mpa，温度为80~110℃，进行减压蒸馏，依次脱除水和溶剂N,N‑二甲基甲酰胺后，再将其转入降膜蒸发器中，降膜蒸发器的换热面积为0.5~2m²，降膜蒸发器的工作温度为100~140℃，真空度为0.0995~0.0999Mpa，高真空脱除过量的十二醇，获得粗品；（5）将该粗品溶液冷却至50℃，加入与粗品等质量比的去离子水，进行柱层析吸附脱色后，采用去离子水洗涤1~3次；（6）减压脱水，调配得到浓度为50%的十二烷基糖苷水溶液，上述制备过程中，所述的复合有机酸催化剂为镁粉加入到甲基二磺酸中形成的甲基二磺酸与甲基二磺酸镁的混合溶液，其中，甲基二磺酸与甲基二磺酸镁的摩尔比为1‑3:1。