一种丹参素硫化物的液-质检测方法及其在丹参原药材质量控制中的应用

摘要

一种丹参素硫化物的液‑质检测方法，包括样品制备、采用超高效液相色谱‑四极杆‑静电场轨道阱高分辨质谱对样品进行检测、将样品的超高效液相色谱图以及一二级质谱图进行结构解析鉴定出丹参素硫酸酯、丹参素酯亚硫酸酯及异丹参素酯亚硫酸酯化学成分；本发明解决了从成品药终端检测判断成品药使用的丹参药材是否经过了硫磺熏制的非法炮制的技术瓶颈，为药监机构提供了一种药品质量监控的新途径，是药品质量检测领域的一种技术突破。

主权项

一种丹参素硫化物的液‑质检测方法，包括样品制备、采用超高效液相色谱‑四极杆‑静电场轨道阱高分辨质谱对样品进行检测、将样品的超高效液相色谱图以及一二级质谱图进行结构解析鉴定出丹参素硫酸酯、丹参素酯亚硫酸酯及异丹参素酯亚硫酸酯化学成分；其特征在于：超高效液相色谱的条件为：检测系统：超高效液相色谱‑四极杆‑静电场轨道阱高分辨质谱系统；色谱柱： 100×2.1mm，1.9μm C18柱；色谱条件为：以0.1%甲酸水为A流动相，乙腈为B流动相，按下述进行梯度洗脱：0‑20min, A流动相的体积百分比变化为95%→80%，B流动相的体积百分比变化为5%→20%；20‑35min, A流动相的体积百分比变化为80%→45%，B流动相的体积百分比变化为20%→55%；35‑43min, A流动相的体积百分比变化为45%→0%，B流动相的体积百分比变化为55%→100%；其中，液相色谱仪流动相的流速0.3 mL/min，进样量：1 μL，检测波长为254 nm，柱温为30℃。