一种穿心莲内酯盐酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种穿心莲内酯盐酸盐的制备方法，它是以穿心莲内酯为原料，通过有机合成反应和分离精制技术得到穿心莲内酯的盐酸盐结晶，达到开发出高纯度的穿心莲内酯盐酸盐及其深加工产品的要求，并使其生产过程符合环境要求。并且，本发明采用薄层色谱跟踪反应进度：以穿心莲内酯为标准品，和作为供试品的混合反应液在相同薄层条件下展开显色，供试品中穿心莲内脂斑点消失即停止反应，结果：供试品在与穿心莲内脂标准品相同的位置上，没有相同的斑点，证明该原料药反应完，可停止反应，生成了穿心莲内脂盐酸。

主权项

一种穿心莲内酯盐酸盐的第一种制备方法，其特征在于：具体步骤如下：A、将水、乙醇、乙酸乙酯按15：5：2的体积比例加入棕色玻璃容器中进行混合，初步搅拌均匀后得到混合有机溶媒；B、称取符合药用规定市售的穿心莲内酯粉末10‑‑100克，另放，备用；将混合有机溶媒100‑‑300毫升加入棕色圆底烧瓶中，后将称取好的穿心莲内酯粉末加入到棕色圆底烧瓶中，通过可调控的磁力搅拌器混合并搅拌均匀，磁力搅拌器：转速150‑‑500/转/分，电压220V，50赫兹，搅拌时间10‑‑30分钟；C、搅拌均匀后，在棕色圆底烧瓶中滴加0.5‑‑3.0摩尔浓度的盐酸进行成盐反应，滴加速度为每分钟0.5—1.5毫升，水浴控制反应温度，温度为45‑‑90℃，反应时间为30分钟‑‑6小时，同时用磁力搅拌器不停地搅拌，薄层反应跟踪至成盐反应完成；D、成盐反应完成后，静置于0‑10℃的冰箱中，12小时后有肉眼可见的针状结晶，过滤，滤液丢弃，收集粗结晶，即为穿心莲内酯盐酸盐粗品，再经过分离纯化重结晶技术得到穿心莲内脂盐酸盐结晶，在穿心莲内酯盐酸盐结晶中：穿心莲内酯盐酸盐的含量为50%‑95%。