一种反应精馏制备异戊二烯的方法

摘要

本发明涉及到一种反应精馏制备异戊二烯的方法，其特征在于包括以下步骤：叔丁醇、酸水催化剂及甲醛溶液进入管式反应器进行预反应，在酸水催化剂作用下叔丁醇与部分甲醛反应生成含4,4‑二甲基‑1,3‑二氧六环的混合液；混合液进入精馏塔，在重力作用下，大部分4,4‑二甲基‑1,3‑二氧六环和酸水催化剂、部分水进入精馏塔的提馏段内，异丁烯和大部分叔丁醇、甲醛、剩余的水进入精馏塔的精馏段内；将反应精馏塔塔顶得到的油水混合物送入分相罐，在分相罐顶部得到含有碳五以下轻组分、异戊二烯和其它副产物的油相混合物；油相混合物经分离塔后塔釜料送去异戊二烯蒸出塔，得到产品异戊二烯。

主权项

一种反应精馏制备异戊二烯的方法，其特征在于包括以下步骤：叔丁醇、酸水催化剂及甲醛溶液进入管式反应器进行预反应，在酸水催化剂作用下叔丁醇与部分甲醛反应生成含4,4‑二甲基‑1,3‑二氧六环的混合液；进料中叔丁醇与甲醛的摩尔比为2～4:1，酸水催化剂为磷酸、硫酸或两者的混合物，进料中氢离子的浓度为3～5wt％；控制预反应温度为110～130℃，压力2.0～2.5MPaG；所述混合液进入精馏塔，在重力作用下，大部分4,4‑二甲基‑1,3‑二氧六环和酸水催化剂、部分水进入精馏塔的提馏段内，异丁烯和大部分叔丁醇、甲醛、剩余的水进入精馏塔的精馏段内；控制精馏塔的塔顶压力为0.5‑1.6MPaG，塔釜温度为135‑180℃，塔釜循环水相与所述混合液的重量比为1.0～1.2：1；所述循环水相分为三股，其中第一股返回管式反应器作为反应原料，第二股从精馏塔顶部返回精馏塔，第三股进入再沸器换热后返回精馏塔塔釜；所述第一股、第二股和第三股的流量比为0.7～2:2:1；将反应精馏塔塔顶得到的油水混合物送入分相罐，控制分相罐内压力为0.8～1.2MPaG，温度为60～80℃；在分相罐顶部得到含有碳五以下轻组分、异戊二烯和其它副产物的油相混合物；分相罐底部出口得到的含叔丁醇的水相混合物；将水相混合物送去水处理塔，塔顶分离出叔丁醇，将叔丁醇送去管式反应器作为反应原料进行预反应；分离出的污水送去污水处理装置；分相罐分离出的油相混合物送去分离塔，在分离塔塔顶分离出碳五以下轻组分混合物，分离塔塔釜料送去异戊二烯蒸出塔，在异戊二烯蒸出塔塔顶得到异戊二烯，塔釜得到碳五以上重组分混合物。