发明名称 |
一种右旋兰索拉唑晶型的制备方法 |
摘要 |
本发明提供一种右旋兰索拉唑晶型的制备方法,乙酸乙酯‑异丙醚体系,包括:1)将纯化后的兰索拉唑水合物,加入5倍量质量/体积比乙酸乙酯中溶解,加入适量饱和碳酸氢钠溶液,搅拌10min,分相,有机相中加入适量无水硫酸钠和0.2g活性炭,搅拌30min,过滤,用乙酸乙酯洗涤;2)合并滤液和洗液,缓慢加入乙酸乙酯2倍体积的异丙醚,加入晶种A,搅拌10min;3)冷却到0‑10℃,析出固体;4)抽滤,滤饼用异丙醚洗涤;5)40℃真空干燥2h,得到密度较大的白色晶体。本发明克服了原有专利中使用二氯甲烷‑异丙醚体系中溶剂消耗量大的缺点,获得的晶型熔点高、堆密度大,稳定性高,制备过程对环境污染小,操作简单、生产效率高,适用于大生产。 |
申请公布号 |
CN106279107A |
申请公布日期 |
2017.01.04 |
申请号 |
CN201610655027.3 |
申请日期 |
2016.08.10 |
申请人 |
成都尚药科技有限公司 |
发明人 |
张会;潘小峰 |
分类号 |
C07D401/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07D401/12(2006.01)I |
代理机构 |
北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 |
代理人 |
裴娜 |
主权项 |
一种右旋兰索拉唑晶型的制备方法,其特征在于,该方法在乙酸乙酯‑异丙醚体系中进行制备,具体步骤如下:(1)将纯化后的兰索拉唑水合物(1.5个结晶水),溶解于5倍体积/质量的乙酸乙酯,加入饱和碳酸氢钠溶液,搅拌,分相,水相再用乙酸乙酯萃取一次,合并有机相,往有机相中加入无水硫酸钠和适量活性炭,搅拌,过滤,用乙酸乙酯洗涤;(2)合并滤液和洗液,室温搅拌下,缓慢加入乙酸乙酯2倍体积的异丙醚,加入晶种A,搅拌;(3)冷却到0‑10℃,很快就析出固体,在此温度下搅拌0.5‑1h;(4)抽滤,滤饼用异丙醚洗涤;(5)产物于40℃真空干燥2h,得到白色晶体。 |
地址 |
610045 四川省成都市武侯区武侯新城管委会武兴四路166号2栋A座1层101号 |