发明名称 一种共轭1,3-烯炔衍生物的制备方法
摘要 本发明公开了一种共轭1,3‑烯炔衍生物的制备方法,包括以下步骤:以芳基丙炔酸为底物,在底物中加入烯丙基芳基醚,加入钯催化剂以及配体,并加入乙腈和冰乙酸的混合溶液,于30<sup>o</sup>C下搅拌反应48h;反应结束,经冷却,对反应液进行萃取、分液,并对有机层进行干燥、过滤获得滤液;对滤液进行浓缩除去溶剂获得剩余物,并通过硅胶柱对剩余物进行层析,并经洗脱液进行淋洗,按实际梯度收集流出液,合并含有产物的流出液,对合并后的流出液进行浓缩去溶剂,最后经真空干燥得到目标产物。本发明具有制备工艺简单、污染少、耗能低,产率高的优点。
申请公布号 CN105061161B 申请公布日期 2017.01.04
申请号 CN201510488237.3 申请日期 2015.08.11
申请人 温州大学 发明人 钱鹏程;张小红;焦俊瑛;张兴国
分类号 C07C41/30(2006.01)I;C07C43/215(2006.01)I;C07C43/225(2006.01)I 主分类号 C07C41/30(2006.01)I
代理机构 温州瓯越专利代理有限公司 33211 代理人 曾建芳
主权项 一种共轭1,3‑烯炔衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以芳基丙炔酸为底物,在底物中加入烯丙基芳基醚,加入钯催化剂及配体,并加入乙腈和冰乙酸的混合溶液,所述芳基丙炔酸和烯丙基芳基醚的摩尔比范围为1:2~1:3,于充满氧气环境下,30℃加热搅拌反应,其化学反应式如下:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="516" he="60" />所述‑Ar为苯基、4‑甲基苯基、2‑甲基苯基、3,4‑二甲基苯基、4‑甲氧基苯基、4‑氯苯基、4‑溴苯基中的一种,所述‑Ar’为对甲基苯基、对乙基苯基、3,4‑二甲基苯基、4‑苄氧基苯基、对氯苯基、对溴苯基中的一种,反应结束,经冷却,对反应液进行萃取、分液,并对有机层进行干燥、过滤获得滤液,对滤液进行浓缩除去溶解溶液获得剩余物,并通过硅胶柱对剩余物进行层析,并经洗脱液进行淋洗,收集流出液,合并含有产物的流出液,对合并后的流出液进行浓缩去溶解溶液,最后经真空干燥得到目标产物。
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