一种制备氯氮平关键中间体的方法

摘要

本发明公开了一种制备氯氮平关键中间体的方法。该方法以1,3‑二氢‑5‑氯‑1‑苯基‑2H‑苯并咪唑‑2‑酮为起始原料，在酸性催化剂作用下，发生重排反应得到8‑氯‑5，10‑二氢‑11H‑二苯并[b,e][1,4]‑二氮‑11‑酮。本发明的积极进步效果在于：本发明提出了比较新颖的合成8‑氯‑5，10‑二氢‑11H‑二苯并[b,e][1,4]‑二氮‑11‑酮的方法，该方法步骤简单，酸性催化剂既是溶剂，也是催化剂，保证了原料1,3‑二氢‑5‑氯‑1‑苯基‑2H‑苯并咪唑‑2‑酮可以反应完，提高产出；反应中使用的二氯甲烷和甲苯溶剂可回收使用，后处理易于操作，收率可达88％以上，此合成方法为规模化生产氯氮平关键中间体提供了一种新的思路和方法。

主权项

一种制备氯氮平关键中间体的方法，其特征在于具体制备包含以下步骤：(1)氩气保护，往四口烧瓶中加入适量酸，搅拌，加热至120‑130℃维持；(2)分批加入1,3‑二氢‑5‑氯‑1‑苯基‑2H‑苯并咪唑‑2‑酮，升高温度反应；(3)反应完，稍冷，边搅拌边倒入适量冰水中，用二氯甲烷萃取，合并有机层依次用水和饱和食盐水溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥，过滤，减压旋蒸回收溶剂，得到8‑氯‑5,10‑二氢‑11H‑二苯并[b,e][1,4]‑二氮‑11‑酮粗品，用甲苯重结晶，得到8‑氯‑5,10‑二氢‑11H‑二苯并[b,e][1,4]‑二氮‑11‑酮成品。