一种特比萘芬药物中间体叔丁基乙炔的合成方法

摘要

一种特比萘芬药物中间体叔丁基乙炔的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝器的反应容器中，加入亚硫酸氢钾溶液310ml,己烷300ml,升高溶液温度至90‑‑95℃，控制搅拌速度在150—170rpm,滴加1，1‑二氨基‑3,3‑二甲基丁烷0.73mol,滴加时间控制在3—5h,加入次氯酸苯酯0.81—0.84mol,反应90—120min,升高溶液温度至110‑‑115℃，继续反应3—5h,降低溶液温度至10‑‑15℃，析出固体，过滤，盐溶液洗涤，乙腈洗涤，减压蒸馏，收集100‑‑108℃的馏分，在环己烷中重结晶，得晶体体叔丁基乙炔。

主权项

一种特比萘芬药物中间体叔丁基乙炔的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝器的反应容器中，加入亚硫酸氢钾溶液310ml,己烷300ml,升高溶液温度至90‑‑95℃，控制搅拌速度在150—170rpm,滴加1，1‑二氨基‑3,3‑二甲基丁烷(2)0.73mol,滴加时间控制在3—5h,加入次氯酸苯酯(3)0.81—0.84mol,反应90—120min,升高溶液温度至110‑‑115℃，继续反应3—5h,降低溶液温度至10‑‑15℃，析出固体，过滤，盐溶液洗涤，乙腈洗涤，减压蒸馏，收集100‑‑108℃的馏分，在环己烷中重结晶，得晶体体叔丁基乙炔(1)；其中，步骤(i)所述的亚硫酸氢钾溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的己烷质量分数为60—65％，步骤(i)所述的盐溶液为碘化钾、氯化铵中的任意一种。