一种轻质均一抗冲环氧灌封材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种轻质均一抗冲环氧灌封材料的制备方法，属灌封材料制备技术领域。针对现有的制备的空心微球填充环氧灌封材料时，空心微珠与环氧树脂的相容性较差，易导致其在环氧树脂中的沉降且分散不均匀，影响其整体强度的缺陷，通过将柠檬酸三钠与尿素将氯化铁反应，再与聚丙烯酰胺复合制备磁性空心微球，通过磁性空心微球表面进行接枝改性，改善其与环氧树脂相容性，同时由于空心微球顺磁性，使其在环氧树脂中均一分散本发明制备的轻质均一抗冲环氧灌封材料结构均一，抗冲击性能优异，较普通产品提高了20～25%，且制作工艺简单，且原材料易得，有效节约了制备成本。

主权项

一种轻质均一抗冲环氧灌封材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份柠檬酸三钠、8～9份氯化铁和15～18份尿素置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合25～30min后，对三口烧瓶添加去离子水质量10%的聚丙烯酰胺，搅拌混合10～15min，随后在200～210℃下油浴加热10～12h；（2）待油浴加热完成后，静置冷却至室温，在2500～3000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤3～5次后，冷冻干燥6～8h，制备得高分散空心微球；（3）按质量比1：15，将上述制备的高分散空心微球与质量浓度15%乙醇溶液搅拌混合，在200～300W下超声分散25～30min制备得微球分散液，按体积比1:5，将KH‑550硅烷偶联剂与微球分散液搅拌混合，在100～120W超声分散45～60min，随后在65～70℃下旋转蒸发至干，制备得干燥改性微球；（4）按重量份数计，分别称量50～60份环氧树脂E‑44、10～15份乙酸异戊酯和0.2～0.5份聚二甲基硅氧烷置于烧杯中，搅拌混合并静置3～5h制备得灌封树脂料，再按质量比1:10，将上述制备的干燥改性微球与灌封树脂料搅拌混合并浇注至模具中，在室温下固化20～24h后，再在80～85℃下固化2～3h，随后静置冷却至室温，脱模即可制备得一种轻质均一抗冲环氧灌封材料。