9-硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体的合成方法

摘要

本发明涉及一种9‑硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体的合成方法，惰性气体保护下，本发明以硼氢化物，氧化剂，1,5‑环辛二烯为原料，以醚类，芳烃或者脂肪烃等为溶剂，通过硼氢化反应合成9‑硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体。本发明合成方法操作简便、条件温和、成本低廉、产品产率和纯度高，适合一定规模工业化生产。

主权项

一种9‑硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按摩尔比为1：（0.3‑3）称取硼氢化物和液态氧化剂，或称取硼氢化物和固态氧化剂；用溶剂溶解硼氢化物，或用溶剂分别溶解硼氢化物和固态氧化剂；把氧化剂溶液逐滴加入到硼氢化物溶液中，惰性气体保护下，室温水浴条件下反应，氧化剂溶液滴完同时结束反应，收集反应生成的乙硼烷气体； （2）将步骤（1）生成的乙硼烷缓慢通入1，5‑环辛二烯和路易斯碱的醚类混合溶液中，惰性气体保护下，通气完毕，40‑50℃继续加热反应1‑5 h，结束反应，冷却至室温有白色针状晶体析出，过滤，真空干燥，得到9‑硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体产品；其中，步骤（1）所述的硼氢化物为硼氢化钠或者硼氢化钾；液态氧化剂为三氟化硼乙醚络合物；固态氧化剂为单质碘；硼氢化物与三氟化硼乙醚络合物的摩尔比为1：（1.0‑3.0），硼氢化物与单质碘与的摩尔比为1:（0.3‑2.0）；步骤（2）所述的路易斯碱为N，N‑二甲基苯胺、 N，N‑二乙基苯胺、四氢呋喃、吗啉或者吡啶；1 mmol 1，5‑环辛二烯需加入0.03‑0.25 mL路易斯碱。