一种聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠含量的测定方法，包括如下步骤：(1)待测样品预处理；(2)待测样品高效液相色谱检测；(3)标准品高效液相色谱检测；(4)计算：根据上述步骤得到的待测样品高效液相色谱图谱和标准品高效液相色谱图谱，采用标准曲线法以峰面积计算聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠的含量。本发明的测定方法可以准确的测试出聚羧酸减水剂样品中甲基丙烯磺酸钠的含量，首次应用固相微萃取‑高效液相色谱法测试聚羧酸减水剂样品中甲基丙烯磺酸钠的含量，为聚羧酸减水剂合成过程的研究提供了一种测试手段。

主权项

一种聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠含量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)待测样品预处理：对聚羧酸减水剂样品进行固相微萃取预处理，该固相微萃取预处理包括微萃取和解吸，解吸完毕后，得到待测样品；上述微萃取的温度为常温、时间为20～60min；上述解吸为静态解吸，解吸溶剂为甲醇，解吸时间为1～8min；(2)待测样品高效液相色谱检测：将上述待测样品经过0.22μm的水系过滤膜过滤后送到C18色谱柱进行高效液相色谱检测，得到待测样品高效液相色谱图谱，上述高效液相色谱检测的检测波长为220nm，进样量为9～11uL，流动相为乙睛与磷酸盐缓冲液的混合溶液，该混合溶液中乙睛和磷酸盐缓冲液的重量比为5～12∶80～100，该磷酸盐缓冲液为pH＝4.0～8.0的磷酸二氢钠‑磷酸缓冲液；(3)标准品高效液相色谱检测：甲基丙烯磺酸钠标准品用步骤(2)的流动相溶解，配制成不同浓度的标准品溶液，并经过0.22μm的水系过滤膜过滤后送到色谱柱进行与步骤(2)相同条件的高效液相色谱检测，得到不同的标准品高效液相色谱图谱；(4)计算：根据上述待测样品高效液相色谱图谱和不同的标准品高效液相色谱图谱，采用标准曲线法以峰面积计算聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠的含量。