一种植物基有机硅消泡剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种植物基有机硅消泡剂的制备方法，属于精细化工技术领域。本发明先将稻壳进行酸洗除杂后高温煅烧，再与四甲基氢氧化铵溶液反应制得有机硅酸盐，再利用双氧水和甲酸对玉米油环氧改性，随后将环氧改性后的玉米油与制得的有机硅酸盐和乙醚等混合反应，经氯化钠溶液水洗后，将有机层旋蒸浓缩得到植物基有机硅消泡剂。本发明以稻壳灰为有机硅源，易于获得，将玉米油环氧改性作天然油脂添加剂，将硅元素引入植物油的分子链中，经实例证明，所得消泡剂不仅消泡性能佳，且在使用过程中较长一段时间不会出现泡沫，应用范围较广泛，无毒害，使用方便，具有较佳的经济价值。

主权项

一种植物基有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取稻壳300～400g，倒入盛有1000～1500mL质量分数为15～20%盐酸的烧杯中，再将烧杯置于水浴磁力搅拌器上，于温度为45～50℃，转速为300～400r/min条件下，恒温搅拌反应18～24h，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，得酸洗稻壳，再将其转入马弗炉，以4～6℃/min速率加热升温至460～500℃，保温煅烧60～80min，随炉冷却至室温，得白色稻壳灰；（2）称取100～200g上述所得白色稻壳灰，倒入盛有3～6L去离子水的反应釜中，启动反应釜搅拌器，设定转速至600～800r/min，在搅拌状态下，加入1～2L浓度为1～2mol/L四甲基氢氧化铵溶液，加热升温至45～50℃，恒温搅拌反应3～5天，趁热抽滤，除去滤渣，将所得滤液倒入蒸发皿中，蒸发至干，得有机硅酸盐固体，备用；（3）依次量取1～2L玉米油，100～120mL质量分数为70～75%甲酸，400～600mL质量分数为30%双氧水，加入反应釜中，于温度为60～65℃，转速为400～500r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h，待反应结束，使反应釜内物料自然冷却至室温，再将冷却后的物料倒入分液漏斗，静置，倒去水层，收集有机油层，得环氧玉米油；（4）在盛有200～300L无水乙醚的三口烧瓶中，依次加入15～20g步骤（2）备用有机硅酸盐固体，20～30mL上述所得环氧玉米油，3～5mL三乙胺，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40～45℃，转速为500～600r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h；（5）待反应结束，将三口烧瓶中物料静置，自然冷却至室温，再将冷却后的物料与质量分数为8～10%氯化钠溶液按体积比为1：1加入分液漏斗中，经人工振荡混合8～10min，静置分层，除去水层，收集有机层，加入旋转蒸发仪中，于温度为75～80℃条件下，旋蒸浓缩45～60min，得旋蒸浓缩液，静置，冷却至室温，即得植物基有机硅消泡剂。