一种改性两相离子液体的制备方法

摘要

本发明公开了一种改性两相离子液体的制备方法，属于离子液体技术领域。本发明取磺胺醋酰钠与硝酸银反应得磺胺醋酰银，再取1‑甲基咪唑进行油浴后再滴加溴代正丁烷，通过磺胺醋酰阴离子置换出溴离子，然后加入去离子水、磺胺醋酰银避光搅拌，加入对甲基苯磺酸酸化，再使用过硫酸铵进行改性，即得改性两相离子液体，本发明通过合成新物质1‑甲基‑3‑甲基咪唑溴盐，并对其改性，经实例证明，本发明制得的离子液体粘度适当，在使用过程中不需要稀释，在高温高压条件下，性质稳定，不易被氧化，具有较佳的使用效果。

主权项

一种改性两相离子液体的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别称取8.6～9.0g磺胺醋酰钠，6.9～7.0g硝酸银，各自加入30～50mL去离子水中，以200～300r/min搅拌至固体溶解完全，得磺胺醋酰钠溶液和硝酸银溶液，将硝酸银溶液以1～2mL/min滴加入磺胺醋酰钠溶液中，继续搅拌5～8min后，真空抽滤，用去离子水洗涤滤饼3～5次，将滤饼置于避光盒后转入干燥箱中，在105～110℃下干燥2～3h，得磺胺醋酰银，备用；（2）量取7.5～8.0mL1‑甲基咪唑，在70～75℃恒温油浴下加热5～10min，以0.5～1.0mL/min滴加10～12mL溴代正丁烷，继续加热10～15min，加入50～60mL乙酸乙酯，以300～400r/min搅拌20～30min，得混合液，将混合液加入旋转蒸发仪中，在70～80℃下蒸发浓缩至原液体积的25～30%，随后转入真空干燥箱中，在50～60℃下干燥10～12h，得1‑甲基‑3‑甲基咪唑溴盐；（3）称取6.5～7.0g上述1‑甲基‑3‑甲基咪唑溴盐加入30～40mL去离子水中，以200～300r/min搅拌至1‑甲基‑3‑甲基咪唑溴盐溶解完全，加入步骤（1）制备的15.5～16.0g磺胺醋酰银，在避光处继续搅拌30～40min，随后过滤，滤液装入旋转蒸发仪中，在70～80℃下蒸发浓缩至原液体积的30～40%，随后转入真空干燥箱中，在50～60℃下干燥10～12h，得1‑烷基‑3‑甲基咪唑磺胺醋酰盐离子液体；（4）称取0.09～0.12g对甲基苯磺酸，加入10～12mL上述1‑烷基‑3‑甲基咪唑磺胺醋酰盐离子液体中，以200W超声波超声分散5～8min，加入5～10mL质量分数为5%过硫酸铵，静置5～10min，得改性两相离子液体。