ICP‑AES法同时测定磷矿中磷镁铁铝硅钙钛锰锶含量的方法

摘要

本发明涉及分析测试技术领域，特别是用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP‑AES)同时测定磷矿中磷镁铁铝硅钙钛锰锶含量的方法，具体是偏硼酸锂是一种高熔点非氧化性溶剂，对大多数试样有很强的分解能力，能够有效地分解一些难溶的岩石和矿物。本发明是磷矿试样在铂金坩埚中，加入偏硼酸锂溶剂和溴化锂脱模剂用高频溶样机熔融分解磷矿样品，在磁力搅拌器下高温倒入盛有10％硝酸的聚四氟乙烯烧杯中，一次溶样酸化定容后，采用国家一级磷矿标准物质进行基体匹配及钇内标法建立标准曲线，ICP‑AES同时测定磷矿中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、二氧化钛、氧化锰、氧化锶含量的方法，具有便捷、准确等优点，尤其适用于批量磷矿样品测定。

主权项

ICP‑AES法同时测定磷矿中磷镁铁铝硅钙钛锰锶含量的方法，其特征在于，其方法为：a.准确称取0.1000g磷矿试样放于铂金坩埚中，按磷矿：偏硼酸锂＝1：10‑20的比例，向磷矿试样加入偏硼酸锂混匀，加再入10滴溴化锂溶液，置于高频溶样机上，在700℃预氧化2min，使还原物充分氧化，然后升高温度至1050℃，熔融2min后，用坩埚钳取出铂金坩埚，立即将赤热的熔珠直接倒入盛有100mL硝酸溶液的400mL聚四氟乙烯烧杯中，聚四氟乙烯烧杯在磁力搅拌器上将炸裂为细小的微粒溶解完全后，冷却，用去离子水定容于250mL容量瓶中，供ICP‑AES测定；b.准确称取0.1000g国家一级磷矿标准物质放于铂金坩埚中，加入1.2g偏硼酸锂混匀，加入10滴溴化锂溶液，置于高频溶样机上，在700℃预氧化2min，使还原物充分氧化，然后升高温度至1050℃，溶融2min后，用坩埚钳取出铂金坩埚，立即将赤热的溶珠直接倒入盛有100mL硝酸溶液的400mL聚四氟乙烯烧杯中，聚四氟乙烯烧杯在磁力搅拌器上将炸裂为细小的微粒溶解完全后，冷却，用去离子水定容于250mL容量瓶中，随同试样做空白试验，获得标准溶液，供ICP‑AES测定；c.将步骤b中制备好的国家一级磷矿标准物质标准溶液在ICP‑AES上用耐氢氟酸雾化器进样，用仪器自带软件进行基体匹配、谱线干扰及钇内标法建立标准曲线，最后采用电感耦合等离子体发射光谱法测定。