一种5-(N,N-二苄基氨基)乙酰水杨酰胺的制备方法

摘要

本发明一种5‑(N,N‑二苄基氨基)乙酰水杨酰胺的制备方法，将水杨酰胺和氯乙酰氯按照摩尔比1:2.5~5.5加入到一个容器中进行反应，用离子液体作为溶剂，离子液体和水杨酰胺的摩尔比为5‑10：1，在35‑55℃常压下反应，反应完成后用有机溶剂萃取得到产品5‑氯乙酰水杨酰胺，将制得的5‑氯乙酰水杨酰胺和二苄胺加入水和甲醇的混合液中，所述的甲醇和水的体积比为2~4:1，50~70℃加热反应2~4小时，5‑氯乙酰水杨酰胺和二苄胺摩尔比为：1:1.0~1.2，反应完成后减压蒸馏除去溶剂、重结晶得到5‑(N，N‑二苄基氨基)乙酰水杨酰胺。本发明生产成本低，合成步骤短、收率高、环境污染小。

主权项

一种5‑(N,N‑二苄基氨基)乙酰水杨酰胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）称取水杨酰胺和氯乙酰氯，水杨酰胺和氯乙酰氯的摩尔比1:4.0，将水杨酰胺和氯乙酰氯加入到一个容器中进行反应，用离子液体作为溶剂，离子液体和水杨酰胺的摩尔比为5‑10：1，在45℃常压下反应，反应完成后用有机溶剂萃取得到产品5‑氯乙酰水杨酰胺，所述的离子液体为盐酸三乙胺‑三氯化铝；按摩尔比计算，离子液体中的三乙基胺盐酸盐：三氯化铝为1：4.0；（2）将上一步反应制得的5‑氯乙酰水杨酰胺和二苄胺加入水和甲醇的混合液中，所述的甲醇和水的体积比为2~4:1，50~70℃加热反应2~4小时，5‑氯乙酰水杨酰胺和二苄胺的摩尔比为1:1.0~1.2，反应完成后减压蒸馏除去溶剂、重结晶得到5‑(N，N‑二苄基氨基)乙酰水杨酰胺。