一种干法纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法

摘要

本发明涉及一种干法纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法，包括：(1)聚酰亚胺纺丝原液的制备；(2)干法纺丝；(3)热拉伸。本发明解决了目前以二异氰酸甲苯酯为原料毒性太大且不易保存的难题，也可以通过干法纺丝工艺改善传统湿法纺丝中纤维易结皮、纤维内部缺陷较多的缺点，从而改善了此纤维的力学性能，在制备聚酰亚胺纤维方面具有很大的潜力和优势，且适于工业化生产。

主权项

一种干法纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法，包括：(1)在0～5℃氮气保护下，将摩尔比为1:0.95～1.05的二胺与二酐单体加入到N‑甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中，加入复配添加剂，在氮气保护下搅拌聚合3～5h；然后滴入化学环化催化剂，采用阶段升温、搅拌，在100～120℃聚合1～3h，120～150℃聚合1～3h，120～195℃聚合2～5h，得到聚酰亚胺纺丝原液：其中，反应单体质量和占反应物总质量的10～35％；其中，二胺单体为摩尔比9:1～5:5的2,6‑二氨基甲苯2,6‑TDA和4,4’‑二氨基二苯基甲烷MDA或者2,4‑二氨基甲苯2,4‑TDA和4,4’‑二氨基二苯基甲烷MDA；二酐单体为二苯甲酮四酸二酐BTDA；(2)将上述纺丝原液脱泡、经计量泵输送至纺丝组件，采用干法纺丝制备聚酰亚胺初生纤维；其中，干法纺丝工艺参数为：喷丝头温度60～90℃，热风温度130～300℃，甬道温度150～290℃，甬道长度为16～20m，纺丝风量40～60m³/min，甬道上下出口的风量配比为60/40～70/30，卷绕速度为100～200m/min；(3)将上述聚酰亚胺初生纤维干燥、热拉伸，即得聚酰亚胺纤维。