菱沸石‑红磷协同阻燃剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种菱沸石‑红磷协同阻燃剂的制备方法，所述方法将菱沸石与一定量0.1mol/L的NiCl₂溶液混合，在60℃下离子交换30‑120min后，过滤、洗涤、干燥，然后放在石英管反应器中，在400‑450℃下通入氢气30‑90min，之后在410‑440℃下通入磷化氢2‑10h，最后将样品在隔绝空气的反应容器内在260‑290℃下加热保温10‑60min，得到孔道内负载4‑32%（质量比）红磷的菱沸石‑红磷协同阻燃剂。本发明制备工艺较简单，解决了单独使用红磷阻燃剂存在的不足，制备的阻燃剂具有良好的阻燃性能。

主权项

一种菱沸石‑红磷协同阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以亚微米菱沸石、磷化氢为主要原料，将菱沸石与一定量0.1mol/L的NiCl₂溶液混合，在60℃下离子交换一定时间后，过滤、洗涤、干燥，得到孔道内负载Ni²⁺的菱沸石，然后放在石英管反应器中，在一定温度下通入氢气，得到孔道内负载Ni的菱沸石，之后在一定温度下通入磷化氢，使磷化氢在菱沸石孔道内分解为黄磷，将其在隔绝空气的反应容器内加热至一定温度，将黄磷转换为红磷，得到孔道内负载红磷的菱沸石‑红磷协同阻燃剂；菱沸石的粒径为0.4‑0.8μm；菱沸石与NiCl₂溶液离子交换的时间为30‑120min；菱沸石孔道内负载的Ni²⁺在氢气中还原的温度为400‑450℃，时间为30‑90min；磷化氢在菱沸石孔道内分解温度为410‑440℃，时间为2‑10h；黄磷转换为红磷的加热温度为260‑290℃，时间为10‑60min；制备的阻燃剂红磷含量为4‑32%（质量比）。