发明名称 一种南极磷虾中吡咯并[1,2‑a]吡嗪‑1,4‑二酮,六氢‑3‑(2‑甲基丙基)的提取纯化及检测方法
摘要 本发明公开了一种南极磷虾中吡咯并[1,2‑a]吡嗪‑1,4‑二酮,六氢‑3‑(2‑甲基丙基)的提取纯化及检测方法,提取方法为向南极磷虾中加入甲醇进行回流提取,过滤,得滤液;滤液蒸发浓缩得甲醇膏;向甲醇膏中加入乙醚浸提,过滤得乙醚液;乙醚液蒸发后得乙醚浸膏;乙醚浸膏加入适量乙醚溶解后,得乙醚浸膏液,再向其中加入硫酸水溶液搅拌萃取,萃取得酸水层;向酸水层中加入氯仿进行萃取,静置分液得氯仿层A;向所得氯仿层A中加入氢氧化钠水溶液萃取,静置分液得碱水层和氯仿层B;碱水层中加入NH<sub>4</sub>Cl,再加入等体积氯仿萃取,静置分液得氯仿层C;氯仿层C蒸发浓缩得Cyclo(Pro‑Leu)样品。本发明以南极磷虾为原料,首次从中提取纯化并检测出Cyclo(Pro‑Leu),对南极磷虾开发具重要意义。
申请公布号 CN106279180A 申请公布日期 2017.01.04
申请号 CN201610570448.6 申请日期 2016.07.19
申请人 山东师范大学 发明人 王翩翩;刘代成
分类号 C07D487/04(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I 主分类号 C07D487/04(2006.01)I
代理机构 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人 赵妍
主权项 一种南极磷虾中吡咯并[1,2‑a]吡嗪‑1,4‑二酮,六氢‑3‑(2‑甲基丙基)的提取纯化方法,其特征在于,所述提取纯化步骤如下:(1)向南极磷虾中加入甲醇进行回流提取,过滤,得滤液;滤液蒸发浓缩得甲醇膏;(2)向步骤(1)的甲醇膏中加入乙醚浸提,过滤得乙醚液;乙醚液蒸发后得乙醚浸膏;(3)步骤(2)的乙醚浸膏加入适量乙醚溶解后,得乙醚浸膏液,再向其中加入硫酸水溶液搅拌萃取,萃取得酸水层;(4)向步骤(3)所得酸水层中加入氯仿进行萃取,静置分液得氯仿层A;(5)向步骤(4)所得氯仿层A中加入氢氧化钠水溶液萃取,静置分液得碱水层和氯仿层B;(6)将步骤(5)所得碱水层中加入适量NH<sub>4</sub>Cl,调节pH至7‑8,再加入等体积氯仿进行搅拌萃取,静置分液得氯仿层C;(7)氯仿层C蒸发浓缩得Cyclo(Pro‑Leu)样品。
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