精馏提纯五氟化碘的方法和设备

摘要

本发明公开了一种精馏提纯五氟化碘的方法和设备，所述方法包括（Ⅰ）塔釜的密封性检验；（Ⅱ）塔釜进料；（Ⅲ）抽真空处理；（Ⅳ）加热塔釜并接收前馏分；（Ⅴ）接收主馏分；（Ⅵ）后馏分处理。所述设备包括精馏柱、塔釜、塔底油浴再沸器和塔顶分凝器。本发明提供了一种针对以碘和氟气氟化法制备的五氟化碘的精馏分离提纯方法和设备，可以持续稳定的获得99.5%以上纯度的五氟化碘产品，其中金属离子含量在50ppm以下。

主权项

一种精馏提纯五氟化碘的方法，其特征在于：包括以下步骤：（Ⅰ）塔釜的密封性检验将塔釜抽真空至0.09MPa以下，放置24小时，监测塔釜内压力上升的情况，压力上升5%以下即可认定为负压合格；再向塔釜中充氮气至塔釜内压力为0.1MPa，保持压力24小时，压力降低在0.5%以下即认定为正压合格；负压和正压测漏均合格以后，设备检验结束，进行下一步操作；（Ⅱ）塔釜进料连通转料管后，将塔釜抽为负压，打开转料阀门，将原料转入精馏塔塔釜内；（Ⅲ）抽真空处理转移一批原料之后，对塔釜内进行抽真空操作，将真空度抽至‑0.05MPa至‑0.08MPa；（Ⅳ）加热塔釜并接收前馏分开启塔底油浴再沸器加热，精馏塔塔釜由夹套油浴升温；监测塔釜的液相温度、气相温度和塔釜内的压力；打开精馏塔塔顶分凝器，并且关闭出料阀门；监测精馏塔塔顶的温度和压力，当塔顶的温度和压力稳定之后，开启出料阀门，气相出料；并向冷凝器的壳层内通入冷凝水，此时开启出料阀门，开始接收前馏分；每当精馏塔塔顶温度上升10℃，就关闭出料阀门，再回流稳定一段时间；反复几次直到精馏塔塔顶温度接近产品沸点；随着温度的升高逐渐加大塔顶冷却水流量；（Ⅴ）接收主馏分当精馏塔塔顶的气相温度达到了产品沸点的时候，开始向产品钢瓶内罐装产品，同时逐渐加大塔顶分凝器冷却水的流量；此时不需要再关闭出料阀门进行平衡操作；待塔顶的温度上升到比产品沸点高2~5℃时，停止出料，关闭出料阀门，塔顶分凝器冷却水流量开至最大；向出料管内吹氮气，将管内残余液体吹进产品钢瓶；（Ⅵ）后馏分处理向精馏塔塔釜内充入氮气，将釜残液转入前馏分钢瓶内，与前馏分合并，分批次集中后再进行蒸馏。