| 发明名称 | 一种改进的地塞米松磷酸钠中间体制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明提供了一种改进的地塞米松磷酸钠中间体制备方法，包括以下步骤：（a）、在四氢呋喃中，以地塞米松和焦磷酰氯为原料，在‑35℃～‑45℃下反应获得地塞米松磷酸酯；（b）、加入纯化水终止反应后水析，再加入碳酸氢钠成盐；（c）、过滤，30℃～45℃减压浓缩至滤液中无四氢呋喃；（d）、加入有机溶剂萃取；（e）、过滤，30℃～45℃减压浓缩至滤液中无有机溶剂，加酸酸化，搅拌6～8h，过滤，真空干燥，得到地塞米松磷酸酯。本发明提供的方法提高原料的使用率、产品的纯度和收率，从而降低生产成本，具有广泛的工业应用前景。 | ||
| 申请公布号 | CN103936809B | 申请公布日期 | 2017.01.04 |
| 申请号 | CN201410133362.8 | 申请日期 | 2014.04.03 |
| 申请人 | 上海新华联制药有限公司 | 发明人 | 袁文龙;卿文彬;吴庆安;周秋火 |
| 分类号 | C07J5/00(2006.01)I | 主分类号 | C07J5/00(2006.01)I |
| 代理机构 | 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104 | 代理人 | 缪利明 |
| 主权项 | 一种改进的地塞米松磷酸钠中间体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)、在四氢呋喃中，以地塞米松和焦磷酰氯为原料，在‐35℃～‐45℃下反应获得地塞米松磷酸酯；(b)、加入纯化水终止反应后，水析，再加入碳酸氢钠成盐；(c)、过滤，30℃～45℃减压浓缩至滤液中无四氢呋喃；(d)、加入有机溶剂萃取，分层，水层加入活性炭脱色；(e)、过滤，30℃～45℃减压浓缩至滤液中无有机溶剂，加酸酸化，搅拌8h，过滤，真空干燥，得到地塞米松磷酸酯；其中：所述步骤(a)中，所述焦磷酰氯与所述地塞米松的重量比为0.8:1～2:1，所述四氢呋喃与所述地塞米松的体积重量比为10:1～15:1，所述焦磷酰氯的加入温度为‐55℃～‐35℃；所述反应的时间为0.5h～3h；所述步骤(b)中，所述纯化水与所述步骤(a)中所述地塞米松的体积重量比为1:1～10:1，所述水析所需水与所述步骤(a)中所述地塞米松的体积重量比为29:1～40:1，所述水析的温度为0℃～5℃。 | ||
| 地址 | 201419 上海市奉贤区民乐路217号 | ||