一种杀虫剂检测方法

摘要

本发明公开了一种杀虫剂检测方法，在待测样品中加入乙睛‑水混合液混合均匀后，超声、离心，取上清液浓缩，得到浓缩液；过固相萃取柱，用甲醇‑水混合液淋洗，甲醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到提取液；对提取液进行净化，净化后的溶液注入GC‑MS/MS色谱仪，得到色谱图；以基质加标溶液作标准曲线消除基质效应，根据色谱图计算得到待测样品中杀虫剂的含量。本发明可以有效减少采样误差对检测结果的影响，避免超标样本的漏检和错检，准确、高效、快速地检测，提高了杀虫剂检测的准确性，降低检测成本，缩短现场检测时间，推动了行业发展，也解决了国家关于农产品安全和农产品质量溯源的一项重大关键问题。

主权项

一种杀虫剂检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，对待测样品中的成分进行提取：在待测样品中加入乙睛‑水混合液混合均匀后，超声、离心，取上清液浓缩，得到浓缩液；待测样品与乙睛‑水混合液的体积比为1：1‑5；将浓缩液过固相萃取柱，用甲醇‑水混合液淋洗，甲醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到提取液；其中超声、离心步骤具体是超声提取10‑30min，离心为4000‑12000r/min离心5‑15分钟；步骤2，对提取液进行净化：氨基柱加样前，先用1‑8mL淋洗液预洗柱，当预洗液液面达到柱填料顶部时，将样品溶液移入柱中，接收淋洗液；用共计8‑25ml淋洗液分2‑4次洗涤鸡心瓶，待上一次淋洗液液面接近柱填料顶部时，将洗涤液同样转入柱子中，收集所有流出液，于35‑45℃水浴中旋转浓缩至近干，加入1‑5ml乙腈，混匀，待气相色谱‑质谱测定；步骤3，净化后的溶液注入GC‑MS/MS色谱仪，得到色谱图；步骤4，以基质加标溶液作标准曲线消除基质效应，根据色谱图计算得到待测样品中杀虫剂的含量。