一种O-酰基化卡拉胶寡糖螯合钙及其制备方法

摘要

本发明涉及生物医药和保健食品领域，具体涉及O-酰基化卡拉胶寡糖螯合钙的制备方法。首先将卡拉胶降解为寡糖，再以有机二元酸的酸酐为酰化剂，通过二者之间的单酰化反应，在卡拉胶寡糖分子中引入自由羧基，然后使O-酰基化卡拉胶寡糖分子中的自由羧基与可溶性钙进行螯合而制得。本发明的突出优点是：O-酰基化卡拉胶寡糖螯合钙能促进机体对钙的吸收利用，而且其中的卡拉胶寡糖成分还具有免疫增强作用和抗病毒活性。

主权项

一种O‑酰基化卡拉胶寡糖螯合钙的制备方法，其特征在于：包括如下步骤(1)将卡拉胶溶于0.1M盐酸中，于60℃‑80℃加热1‑5小时后，用0.1M NaOH中和，溶液在蒸馏水中透析6天，经微孔膜过滤，在真空条件下浓缩。(2)将步骤(1)中的浓缩液经阳离子交换树脂柱吸附，再用TBA将该溶液pH调至8，冷冻干燥得到卡拉胶寡糖的TBA盐。于真空条件、40℃将其TBA盐进一步干燥24小时。(3)将干燥后的卡拉胶寡糖TBA盐溶于DMF中，通入氮气，向溶液中顺序加入4‑二甲氨基吡啶、有机二元酸的酸酐和三丁胺。将反应混合物加热到60℃‑100℃，并使反应持续6‑10小时，然后将混合物在冰水浴中冷却至4℃，将冷的饱和醋酸钠的乙醇溶液加入到该溶液中。(4)离心沉降，沉淀物用无水乙醇反复洗涤、沉降，再将其溶于蒸馏水中，将该溶液在5％的NaHCO₃水溶液中透析两天，再在蒸馏水中透析4天。将透析后的溶液冷冻干燥，得固体O‑酰基化卡拉胶寡糖。(5)将步骤(4)中的沉淀物溶于蒸馏水中，用氢氧化钠溶液调解pH值为7‑10，室温下边搅拌边滴加可溶性钙水溶液，其中O‑酰基化卡拉胶寡糖与钙离子的质量比为8∶1‑1∶1，继续搅拌10分钟，即得O‑酰基化卡拉胶寡糖螯合钙溶液。(6)将步骤(5)中溶液在蒸馏水中透析4天。将透析后的溶液冷冻干燥，得到固体O‑酰基卡拉胶寡糖螯合钙。