发明名称 一种非诺贝特关键中间体4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮的制备方法
摘要 本发明涉及一种以苯甲醚和对氯苯甲酰氯为起始原料,以新型磁性纳米颗粒负载路易斯酸为催化剂,催化合成4‑氯‑4’‑甲氧基二苯甲酮的方法。本发明采用新型磁性纳米负载路易斯酸为催化剂,具有如下优点:1)磁性纳米负载路易斯酸催化剂用量少而且可重复使用;2)大大缩短了反应时间,提高反应的转化率和收率;3)磁性纳米负载路易斯酸催化剂容易快速分离回收,工序简单、生产成本相对较低。
申请公布号 CN106278842A 申请公布日期 2017.01.04
申请号 CN201610575596.7 申请日期 2016.07.18
申请人 浙江永太药业有限公司 发明人 周国斌;王莺妹;黄锦峰;张峰
分类号 C07C45/46(2006.01)I;C07C49/84(2006.01)I;C07C45/61(2006.01)I;C07C49/83(2006.01)I;B01J31/28(2006.01)I 主分类号 C07C45/46(2006.01)I
代理机构 北京精金石专利代理事务所(普通合伙) 11470 代理人 刘晔
主权项 一种非诺贝特关键中间体4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮(I)的制备方法<img file="FDA0001052191650000011.GIF" wi="925" he="487" />所述方法包括以下步骤:(1)在磁性纳米颗粒负载路易斯酸的催化下,式(II)苯甲醚与式(III)对氯苯甲酰氯进行傅克酰基化反应,生成式(IV)4‑氯‑4’‑甲氧基二苯甲酮;在外加磁场的情况下进行产物和催化剂的分离,分离得到的催化剂重复使用;(2)式(IV)4‑氯‑4’‑甲氧基二苯甲酮在酸性条件下进行脱甲基反应得到式(I)4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮,式(II)苯甲醚如下所示:<img file="FDA0001052191650000012.GIF" wi="427" he="359" />式(III)对氯苯甲酰氯如下所示:<img file="FDA0001052191650000013.GIF" wi="589" he="486" />式(IV)4‑氯‑4’‑甲氧基二苯甲酮如下所示:<img file="FDA0001052191650000014.GIF" wi="981" he="511" />所述的磁性纳米颗粒负载路易斯酸选自AlCl<sub>3</sub>‑IL‑SiO<sub>2</sub>@γ‑Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、FeCl<sub>3</sub>‑IL‑SiO<sub>2</sub>@γ‑Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、BF<sub>3</sub>‑IL‑SiO<sub>2</sub>@γ‑Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、TiCl<sub>4</sub>‑IL‑SiO<sub>2</sub>@γ‑Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、SnCl<sub>4</sub>‑IL‑SiO<sub>2</sub>@γ‑Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、ZnCl<sub>2</sub>‑IL‑SiO<sub>2</sub>@γ‑Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>,优选AlCl<sub>3</sub>‑IL‑SiO<sub>2</sub>@γ‑Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>;磁性纳米颗粒负载型路易斯酸中所述IL为1‑甲基‑3‑(三甲氧基甲硅烷基丙基)氯化咪唑。
地址 317016 浙江省台州市化学原料药基地临海园区
您可能感兴趣的专利