新型微乳液法合成纳米空心硅球负载贵金属催化剂的方法

摘要

本发明提供了一种新型微乳液法合成纳米空心硅球负载贵金属催化剂的方法，包括将表面活性剂A缓慢加到溶剂B中，形成溶液C；将助表面活性剂D加入溶液C中形成溶液E；将硅盐化合物F和硅烷试剂G混合均匀形成前驱体溶液，滴加到溶液E中形成溶液H；将去离子水滴加到溶液H中形成溶液I；将氨水滴加到溶液I中形成溶液J，形成有机SiO₂(o)球；将硅盐化合物K加到溶液J中形成溶液M形成SiO₂(o)@SiO₂(i)结构；将沉淀剂N加到溶液M中静置得到沉淀，用O清洗1‑2次分散到去离子水中形成溶液P；用氢氟酸水溶液刻蚀SiO₂(o)层得到SiO₂空心球，离心清洗，干燥；将SiO₂空心球被镁粉还原成Si空心球；将Si空心球负载贵金属粒子Q，得到纳米空心硅球负载贵金属高效光催化剂，离心干燥。

主权项

一种微乳液法合成纳米空心硅球负载贵金属催化剂的方法，其特征在于，包括：将1‑10mL表面活性剂A缓慢加到20‑50mL溶剂B中，形成溶液C，室温下搅拌1‑10min；将1‑10mL助表面活性剂D加入所述溶液C中，形成溶液E，室温下搅拌1‑10min；将0.05‑0.5mL硅盐化合物F和5‑50μL硅烷试剂G混合均匀形成前驱体溶液，缓慢滴加到所述溶液E中，形成溶液H，室温下搅拌1‑5min；将0.3‑3mL去离子水以0.5‑1mL/min的速度滴加到所述溶液H中，形成溶液I，室温搅拌1‑10min；将0.03‑0.3mL氨水以0.5‑1mL/min的速度滴加到所述溶液I中，形成溶液J，室温下搅拌3‑5h，形成有机SiO₂(o)球；将0.01‑1.5mL硅盐化合物K加到所述溶液J中，形成溶液M，室温下搅拌20‑30h，形成无机SiO₂包覆有机SiO₂球的SiO₂(o)@SiO₂(i)结构；将10‑100mL沉淀剂N加到所述溶液M中，静置10‑30min得到沉淀，用溶剂O清洗1‑2次，分散到去离子水中形成溶液P；用0.5‑5mL质量浓度为10％的氢氟酸水溶液刻蚀所述溶液P中的SiO₂(o)@SiO₂(i)结构中的SiO₂(o)层，反应10‑30min，得到SiO₂空心球，离心清洗，70‑90℃下干燥8‑12h；将10‑100mg所述SiO₂空心球和5‑80mg镁粉混合，研磨，放入含有5％H₂的Ar气氛下的管式炉中，500‑1000℃的条件下反应1‑10h，所述SiO₂空心球被镁粉还原成Si空心球；将10‑100mg所述Si空心球负载10‑50mg贵金属粒子Q，得到纳米空心硅球负载贵金属高效光催化剂，离心干燥；其中，所述表面活性剂A为聚乙二醇对异辛基苯基醚、1,1,3,3‑聚乙二醇醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯酯；所述溶剂B为正己烷、环己烷、戊烷、正丁烷或正辛烷；所述助表面活性剂D为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、1‑己醇、2‑己醇、1‑辛醇、2‑辛醇或对壬基酚；所述硅盐化合物F为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、正硅酸四甲酯或正硅酸四乙酯；所述硅烷试剂G为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、1,2‑二(三甲基氧基硅基)己烷、六甲基氧二硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、三异丙基氯硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷、二叔丁基二氯硅烷、三甲基羟乙基硅烷或甲基二苯基羟乙基硅烷；所述硅盐化合物K为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、正硅酸四甲酯或正硅酸四乙酯；所述沉淀剂N为丙酮、丁二酮、乙酰丙酮或苯丙酮；所述溶剂O为甲醇、乙醇或丙醇；所述贵金属粒子Q为金、银、铂或钯。